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Ethanol → 5-(Octyloxy)-2-(4-octylphenyl)pyrimidine

HRID 1638948
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反応式

HRID 1638948 の反応式
[OH:1][C:2]1[CH:3]=[N:4][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])=[CH:10][CH:9]=2)=[N:6][CH:7]=1.C(O)C.[CH2:25](I)[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32].N12CCCC=C1CCCCN2>C1(C)C=CC=CC=1>[CH2:25]([O:1][C:2]1[CH:7]=[N:6][C:5]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([CH2:14][CH2:15][CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH3:21])=[CH:10][CH:9]=2)=[N:4][CH:3]=1)[CH2:26][CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH2:30][CH2:31][CH3:32]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 702EthanolHCID 123801-IodooctaneHCID 9834010Diazabicyclo[5.4.0]undec-7-eneHCID 115293165-Hydroxy-2-(4-octylphenyl)pyrimidine

生成物 1

HCID 145333915-(Octyloxy)-2-(4-octylphenyl)pyrimidine収率 70%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene
溶媒

実験手順

To 5-hydroxy-2-(4-octylphenyl)pyrimidine (5 g, 0.018 mol) were added ethanol (50 ml), octyl iodide (12.6 g, 0.053 mol) and diazabicyclo[5.4.0]undec-7-ene (0.053 mol), followed by refluxing the mixture for 4 hours, dissolving the reaction mixture in toluene, sufficeiently washing the solution with 2N--NaOH aqueous solution, further washing it with water, distilling off toluene and recrystallizing the residue from ethanol (75 ml) to obtain 5-octyloxy-2-(4-octylphenyl)pyrimidine (5 g). This product exhibited liquid crystalline properties and its phase transition points were as follows:

後処理

  1. temperatureby refluxing the mixture for 4 hours
  2. washsufficeiently washing the solution with 2N
  3. washNaOH aqueous solution, further washing it with water
  4. distillationdistilling off toluene
  5. customrecrystallizing the residue from ethanol (75 ml)

出典と根拠

ORDレコード
ord-918eda9561f44613917e0d0f992ed515
出典データセット
uspto-grants-1989_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04882083

反応ノート

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