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Hydrochloric Acid → 1-Butylpentyl 2-(4-acetamido-butyryl)-5-chlorohydrocinnamate

HRID 1639360
ノート
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反応式

HRID 1639360 の反応式
Cl.[C:2]([N:5]1[CH2:14][CH2:13][CH2:12][C:11](=[O:15])[C:10]2[CH:16]=[CH:17][C:18]([Cl:20])=[CH:19][C:9]=2[CH2:8][CH2:7][C:6]1=[O:21])(=[O:4])[CH3:3].[CH3:22][CH2:23][CH2:24][CH2:25][CH:26]([OH:31])[CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30]>C(Cl)Cl>[C:2]([NH:5][CH2:14][CH2:13][CH2:12][C:11]([C:10]1[CH:16]=[CH:17][C:18]([Cl:20])=[CH:19][C:9]=1[CH2:8][CH2:7][C:6]([O:31][CH:26]([CH2:27][CH2:28][CH2:29][CH3:30])[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH3:22])=[O:21])=[O:15])(=[O:4])[CH3:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 12202Nonan-5-olHCID 198331174-Acetyl-11-chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione

生成物 1

HCID 198389411-Butylpentyl 2-(4-acetamido-butyryl)-5-chlorohydrocinnamate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

15 ml of concentrated hydrochloric acid are added to a solution of 10.00 g (0.034 mol) of 4-acetyl-11-chloro-1,2,4,5,6,7-hexahydro-4-benzazecine-3,8-dione in 90 ml of 5-nonanol and 50 ml of methylene chloride and the mixture is stirred at room temperature for 18 hours. The solution is concentrated, extracted with methylene chloride/water, dried with magnesium sulfate and the solvent is distilled in a vacuum. Chromatography on silica gel with ethyl acetate gives 1-butylpentyl 2-(4-acetamido-butyryl)-5-chlorohydrocinnamate as a yellow oil.

後処理

  1. concentrationThe solution is concentrated
  2. extractionextracted with methylene chloride/water
  3. dry with materialdried with magnesium sulfate
  4. distillationthe solvent is distilled in a vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-1e31c9b936514857abb46600f2c7a764
出典データセット
uspto-grants-1989_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04883815

反応ノート

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