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Triethylamine → HCID 58142730、化合物

HRID 1640338
ノート
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反応式

HRID 1640338 の反応式
Cl/[C:2](=[N:8]\[NH:9][CH2:10][C:11]1[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=1[F:17])/[C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4].CS[C:20]1[NH:24][N:23]=[CH:22][N:21]=1.C(N(CC)CC)C>O1CCOCC1>[F:17][C:12]1[CH:13]=[CH:14][CH:15]=[CH:16][C:11]=1[CH2:10][N:9]1[C:22]2=[N:23][N:24]=[CH:20][N:21]2[C:2]([C:3]([O:5][CH2:6][CH3:7])=[O:4])=[N:8]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 5753783-Methylthio-4H-1,2,4-triazoleHCID 58142732ethyl (2Z)-2-chloro-2-[(2-fluorophenyl)methylhydrazinylidene]acetate

生成物 1

HCID 58142730HCID 58142730、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Ethyl(2Z)-chloro[(2-fluorobenzyl)hydrazono]acetate (807 mg, 3.12 mmol) from example 2A, 5-(methylthio)-1H-1,2,4-triazole (359 mg, 3.12 mmol) and triethylamine (316 mg, 3.12 mmol) are dissolved in dioxane (5 ml) and heated under reflux for 6 h. This is followed by dilution with water and extraction with ethyl acetate. The organic phase is dried over sodium sulfate, and the crude product is purified by chromatography on silica gel (eluent: dichloromethane/methanol 50:1). 124 mg (9.5% of theory) of the desired product are obtained with 69% purity.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 6 h
  3. extractionThis is followed by dilution with water and extraction with ethyl acetate
  4. dry with materialThe organic phase is dried over sodium sulfate
  5. customthe crude product is purified by chromatography on silica gel (eluent: dichloromethane/methanol 50:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-ced263f4cd55478fb73a13234c96c764
出典データセット
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08114400B2

反応ノート

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