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Hydrochloric Acid → 5-[3-(Ethylsulfonyl)phenyl]-3-methyl-9H-pyrido[2,3-b]indole-7-carboxamide

HRID 1642542
ノート
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反応式

HRID 1642542 の反応式
[CH2:1]([S:3]([C:6]1[CH:7]=[C:8]([C:12]2[CH:20]=[C:19]([C:21]#[N:22])[CH:18]=[C:17]3[C:13]=2[C:14]2[CH:26]=[C:25]([CH3:27])[CH:24]=[N:23][C:15]=2[NH:16]3)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)(=[O:5])=[O:4])[CH3:2].[OH-:28].[K+].Cl>O1CCOCC1.OO>[CH2:1]([S:3]([C:6]1[CH:7]=[C:8]([C:12]2[CH:20]=[C:19]([C:21]([NH2:22])=[O:28])[CH:18]=[C:17]3[C:13]=2[C:14]2[CH:26]=[C:25]([CH3:27])[CH:24]=[N:23][C:15]=2[NH:16]3)[CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)(=[O:5])=[O:4])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 58880044HCID 58880044、化合物

生成物 1

HCID 250169945-[3-(Ethylsulfonyl)phenyl]-3-methyl-9H-pyrido[2,3-b]indole-7-carboxamide収率 47%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 784Hydrogen Peroxide溶媒HCID 31275
1,4-Dioxane
溶媒

実験手順

Compound 126 (30 mg, 0.08 mmol) stirred in dioxane (2 mL) at r.t. A solution of potassium hydroxide (25 mg, 0.44 mmol) in 30% H2O2 solution (1 mL) was added, and the reaction stirred for 18 h. The solution was neutralized with 1N HCl and concentrated in vacuo. Purification by silica gel chromatography (5 to 8% MeOH/CH2Cl2 gave 14.8 mg (47%) of the title compound as a white solid. 1H NMR (400 MHz, CD3OD) δ 8.28 (s, 1H), 8.22 (s, 1H), 8.12 (s, 1H), 8.10 (d, 1H, J=7.6 Hz), 8.02 (d, 1H, J=7.6 Hz), 7.88 (t, 1H, J=7.68 (s, 1H), 7.62 (s, 1H), 3.34 (q, 2H, J=7.2 Hz), 2.31 (s, 3H), 1.29 (t, 3H, J=7.2 Hz). MS (ES) [m+H] calc'd for C21H19N3O3S, 394; found 394.

後処理

  1. concentrationconcentrated in vacuo
  2. customPurification by silica gel chromatography (5 to 8% MeOH/CH2Cl2

出典と根拠

ORDレコード
ord-3acba4b128424eeab76f2329fbf834e8
出典データセット
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08119655B2

反応ノート

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