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HCID 66756606、化合物 → HCID 66757012、化合物

HRID 1642630
ノート
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反応式

HRID 1642630 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:30])[CH:5]([C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([N+:19]([O-:21])=[O:20])=[C:15]([O:22][CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[CH:14]=1)C(OC(C)(C)C)=O)[CH3:2]>C(O)=O>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:30])[CH2:5][C:13]1[CH:18]=[CH:17][C:16]([N+:19]([O-:21])=[O:20])=[C:15]([O:22][CH2:23][C:24]2[CH:29]=[CH:28][CH:27]=[CH:26][CH:25]=2)[CH:14]=1)[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 66756606HCID 66756606、化合物

生成物 1

HCID 66757012HCID 66757012、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 284Formic Acid溶媒

実験手順

2-(3-Benzyloxy-4-nitrophenyl)-malonic acid tert-butyl ester ethyl ester (5.00 g, 12.0 mmol) is suspended in formic acid (60 mL) and stirred at RT for 18 h. The solvent is removed under reduced pressure and the residue taken up in EtOAc (100 mL). The organic solution is extracted with saturated NaHCO3 (2×50 mL) and brine (30 mL), before being dried over Na2SO4 and concentrated to an oil. Purification by flash column (10-15% EtOAc/hexanes) affords (3-benzyloxy-4-nitrophenyl)-acetic acid ethyl ester as a yellow oil: MS (M+H)+=316.

後処理

  1. customThe solvent is removed under reduced pressure
  2. extractionThe organic solution is extracted with saturated NaHCO3 (2×50 mL) and brine (30 mL)
dry with material
before being dried over Na2SO4
  • concentrationconcentrated to an oil
  • customPurification by flash column (10-15% EtOAc/hexanes)
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-23d49581e8ab4173bcc0c0733c756f0c
    出典データセット
    uspto-grants-2012_02
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US08119666B2

    反応ノート

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