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1,2-Dichloroethane → HCID 58017551、化合物

HRID 1642761
ノート
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反応式

HRID 1642761 の反応式
[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[CH:5]=[C:4]([O:9][C:10](=[O:13])[CH2:11][CH3:12])[C:3]=1[C:14]([CH3:20])([CH3:19])[CH2:15][C:16]([OH:18])=[O:17].[Cl:21][C:22]1[CH:23]=[CH:24][C:25]([N:48]2[CH:52]=[N:51][N:50]=[N:49]2)=[C:26]([CH:47]=1)[CH2:27][NH:28][C:29]([C@H:31]1[N:35]([C:36](=[O:46])[C@@H:37]([C:39]2[CH:44]=[CH:43][C:42]([F:45])=[CH:41][CH:40]=2)O)[N:34]=[CH:33][CH2:32]1)=[O:30].C(Cl)CCl>C(Cl)Cl.CN(C=O)C.CN(C1C=CN=CC=1)C>[CH3:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([CH3:8])[CH:5]=[C:4]([O:9][C:10](=[O:13])[CH2:11][CH3:12])[C:3]=1[C:14]([CH3:19])([CH3:20])[CH2:15][C:16]([O:18][C@H:37]([C:39]1[CH:40]=[CH:41][C:42]([F:45])=[CH:43][CH:44]=1)[C:36]([N:35]1[C@H:31]([C:29](=[O:30])[NH:28][CH2:27][C:26]2[CH:47]=[C:22]([Cl:21])[CH:23]=[CH:24][C:25]=2[N:48]2[CH:52]=[N:51][N:50]=[N:49]2)[CH2:32][CH:33]=[N:34]1)=[O:46])=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 3

HCID 111,2-DichloroethaneHCID 44537923AZ-12971554HCID 57425266HCID 57425266、化合物

生成物 1

HCID 58017551HCID 58017551、化合物収率 92.8%

試薬・触媒・溶媒 3

HCID 142844-(Dimethylamino)pyridine触媒HCID 6228Dimethylformamide
溶媒
HCID 6344Dichloromethane溶媒2 回

実験手順

To a solution of 3-(2,4-dimethyl-6-(propionyloxy)phenyl)-3-methylbutanoic acid (160 mg, 0.57 mmol) and (S)—N-(5-chloro-2-(1H-tetrazol-1-yl)benzyl)-1-((R)-2-(4-fluorophenyl)-2-hydroxyacetyl)-4,5-dihydro-1H-pyrazole-5-carboxamide (263 mg, 0.57 mmol) in DCM (3 mL) and DMF (3 mL) was added EDC (165 mg, 0.86 mmol) and DMAP (7 mg, 0.06 mmol). The clear colorless solution was stirred at rt for 48 h. The mixture was diluted with DCM and washed with water, 1M HCl and sat NaHCO3. The organic phase was dried, filtered, evaporated and purified by flash chromatography (DCM/EtOAc gradient from 4:1 to 2:1) to give (R)-2-((S)-5-(5-chloro-2-(1H-tetrazol-1-yl)benzylcarbamoyl)-4,5-dihydro-1H-pyrazol-1-yl)-1-(4-fluorophenyl)-2-oxoethyl 3-(2,4-dimethyl-6-(propionyloxy)phenyl)-3-methylbutanoate (380 mg, 92%) as a semisolid.

後処理

  1. washwashed with water, 1M HCl
  2. customThe organic phase was dried
  3. filtrationfiltered
  4. customevaporated
  5. custompurified by flash chromatography (DCM/EtOAc gradient from 4:1 to 2:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-94c7fe50ecda437e8ee5fb31e5e8aa2a
出典データセット
uspto-grants-2012_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08119673B2

反応ノート

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