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1,2-Dichloroethane → 2-(2-Chloro-4-fluoro-5-isothiocyanatophenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester

HRID 1646453
ノート
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反応式

HRID 1646453 の反応式
COC([C:5]1([S:9][C:10]2[CH:15]=[C:14]([NH2:16])[C:13]([F:17])=[CH:12][C:11]=2[Cl:18])[CH2:8][CH2:7][CH2:6]1)=O.[C:19](=[O:22])([O-])[O-:20].[Ca+2].[C:24](Cl)(Cl)=[S:25].[CH2:28](Cl)CCl>O>[CH3:28][O:20][C:19]([CH:8]1[CH2:7][CH2:6][CH:5]1[S:9][C:10]1[CH:15]=[C:14]([N:16]=[C:24]=[S:25])[C:13]([F:17])=[CH:12][C:11]=1[Cl:18])=[O:22]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 111,2-Dichloroethane2 回HCID 10040ThiophosgeneHCID 10112Calcium CarbonateHCID 544812611-(5-Amino-2-chloro-4-fluorophenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester

生成物 1

HCID 538062772-(2-Chloro-4-fluoro-5-isothiocyanatophenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962
Water
溶媒

実験手順

While stirring at a temperature of from +25° to +30° C., a solution of 12 g of 1-(5-amino-2-chloro-4-fluoro-phenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester obtained in accordance with Example P1 in 30 ml of ethylene chloride is added dropwise to a mixture of 12 g of calcium carbonate and 8 ml of thiophosgene in 40 ml of ethylene chloride and 40 ml of water. The reaction mixture is then stirred for 18 hours. After filtering off the resulting precipitate, the organic phase is dried over calcium chloride and then concentrated in vacuo, yielding 13.1 g of 2-(2-chloro-4-fluoro-5-isothiocyanatophenylthio)-cyclobutanecarboxylic acid methyl ester in the form of an oil.

後処理

  1. stirringThe reaction mixture is then stirred for 18 hours
  2. filtrationAfter filtering off the resulting precipitate
  3. dry with materialthe organic phase is dried over calcium chloride
  4. concentrationconcentrated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4862b5fcdb6841f3879ef3bb6ca988e5
出典データセット
uspto-grants-1993_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05180418

反応ノート

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