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Thiophosgene → 1-(2-Chloro-4-fluoro-5-isothiocyanato-phenylthio)-cyclopropanecarboxylic acid methyl ester

HRID 1646467
ノート
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反応式

HRID 1646467 の反応式
[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1([S:8][C:9]2[CH:14]=[C:13]([NH2:15])[C:12]([F:16])=[CH:11][C:10]=2[Cl:17])[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4].C(=O)([O-])[O-].[Ca+2].[C:23](Cl)(Cl)=[S:24]>C(Cl)CCl.O>[CH3:1][O:2][C:3]([C:5]1([S:8][C:9]2[CH:14]=[C:13]([N:15]=[C:23]=[S:24])[C:12]([F:16])=[CH:11][C:10]=2[Cl:17])[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 10040ThiophosgeneHCID 10112Calcium CarbonateHCID 54364994HCID 54364994、化合物

生成物 1

HCID 545373801-(2-Chloro-4-fluoro-5-isothiocyanato-phenylthio)-cyclopropanecarboxylic acid methyl ester

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 111,2-Dichloroethane溶媒2 回HCID 962Water
溶媒

実験手順

While stirring at room temperature, a solution of 5.5 g of 1-(5-amino-2-chloro-4-fluoro-phenylthio)-cyclopropanecarboxylic acid methyl ester in 20 ml of ethylene chloride is added dropwise to a mixture of 3 g of calcium carbonate, 2 ml of thiophosgene in 20 ml of ethylene chloride and 20 ml of water. After stirring for 4 hours at room temperature, the inorganic portion of the reaction mixture is filtered off and the organic phase is dried over calcium chloride and then concentrated by evaporation, yielding 6.3 g of 1-(2-chloro-4-fluoro-5-isothiocyanato-phenylthio)-cyclopropanecarboxylic acid methyl ester having a melting point of from +100° to +101° C.

後処理

  1. stirringAfter stirring for 4 hours at room temperature
  2. filtrationthe inorganic portion of the reaction mixture is filtered off
  3. dry with materialthe organic phase is dried over calcium chloride
  4. concentrationconcentrated by evaporation

出典と根拠

ORDレコード
ord-f5712137e94243649ca02083702274cb
出典データセット
uspto-grants-1993_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05180418

反応ノート

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