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Potassium Carbonate → HCID 23053773、化合物

HRID 1650152
ノート
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反応式

HRID 1650152 の反応式
P(Cl)(Cl)(Cl)=O.[CH3:6][C:7]1[CH:15]=[C:10]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[CH:14][N:9]2[N:8]=1.[C:16](=O)([O-])[O-:17].[K+].[K+]>CN(C)C=O>[CH:16]([C:15]1[C:7]([CH3:6])=[N:8][N:9]2[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][C:10]=12)=[O:17]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 15620341HCID 15620341、化合物

生成物 1

HCID 23053773HCID 23053773、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To 116.6 ml of dimethylformamide was added 105 ml of phosphorus oxychloride, followed by 99 g of 2-methylpyrazolo[1,5-a]pyridine under stirring at keeping the temperature below 20° C. The reaction mixture was stirred at 50°-60° C. for 1 hours, then poured into ice water. Acidic aqueous solution was neutralized with potassium carbonate, then extracted with dichloromethane, washed with salt water, dried over anhydrous sodium sulfate and then concentrated. The resulting residue was recrystallized from methanol to give the title compound in a yield of 54.8 g (46%) as colorless crystals, mp 77°-79° C.

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. customthe temperature below 20° C
  2. stirringThe reaction mixture was stirred at 50°-60° C. for 1 hours
  3. extractionextracted with dichloromethane
  4. washwashed with salt water
  5. dry with materialdried over anhydrous sodium sulfate
  6. concentrationconcentrated
  7. customThe resulting residue was recrystallized from methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-96030ff1648e481399bba50cc3765f2a
出典データセット
uspto-grants-1990_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04923871

反応ノート

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