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1H-1,2,4-Triazole → HCID 14403430、化合物

HRID 1650594
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反応式

HRID 1650594 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1[CH:9]=[CH:10][C:11]1([C:14]2([S:17][CH2:18][CH2:19][CH3:20])[CH2:16][CH2:15]2)[CH2:13][O:12]1.[NH:21]1[CH:25]=[N:24][CH:23]=[N:22]1>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C.C1(C)C=CC=CC=1>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[C:6]([Cl:8])[CH:5]=[CH:4][C:3]=1/[CH:9]=[CH:10]/[C:11]([C:14]1([S:17][CH2:18][CH2:19][CH3:20])[CH2:16][CH2:15]1)([OH:12])[CH2:13][N:21]1[CH:25]=[N:24][CH:23]=[N:22]1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 92571H-1,2,4-TriazoleHCID 540874812-(2,4-Dichlorophenylethenyl)-2-(1-propylmercaptocyclopropyl) oxirane

生成物 1

HCID 14403430HCID 14403430、化合物収率 26%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒2 回HCID 21584019Toluene ethylacetate溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

A solution of 38.2 g (0.12 mol) of 2-(2,4-dichlorophenyl-ethenyl)-2-(1-propylmercaptocyclopropyl)-oxirane in 30 ml of dimethylformamide is added dropwise at 80° C. under a nitrogen atomsphere and with stirring to a mixture of 24 g (0.35 mol) of 1,2,4-triazole, 2.7 g (0.02 mol) of potassium tert.-butylate and 50 ml of dimethylformamide. The mixture is stirred for 6 hours at 80° C., then the solvent is stripped off under reduced pressure, and the residue is taken up in ethyl actate/toluene, washed using water, dried over sodium sulphate and concentrated under reduced pressure. The residue remaining is chromatographed on silica gel using chloroform as eluant. In this manner, 12.1 g (26% of theory) of trans-4-(2,4-dichlorophenyl)-2-(1-propylmercaptocyclopropyl)-1-(1,2,4-triazol-1-yl)-but-3-en-2-ol are obtained in the form of an oily product.

後処理

  1. washwashed
  2. dry with materialdried over sodium sulphate
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue remaining is chromatographed on silica gel

出典と根拠

ORDレコード
ord-7253b27e71d640769a06a76eeee35e8d
出典データセット
uspto-grants-1990_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04925482

反応ノート

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