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Phosphorus oxychloride → HCID 20080518、化合物

HRID 1653824
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反応式

HRID 1653824 の反応式
P(Cl)(Cl)(Cl)=O.[C:6]1([C:12](=[O:32])[CH:13]([C:26]2[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][CH:27]=2)[NH:14][C:15](=O)[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH:21]([C:23]#[N:24])[CH3:22])[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[CH:8][CH:7]=1>C1(C)C=CC=CC=1>[C:26]1([C:13]2[N:14]=[C:15]([CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][CH2:20][CH:21]([CH3:22])[C:23]#[N:24])[O:32][C:12]=2[C:6]2[CH:7]=[CH:8][CH:9]=[CH:10][CH:11]=2)[CH:27]=[CH:28][CH:29]=[CH:30][CH:31]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 24813Phosphorus oxychlorideHCID 20080542HCID 20080542、化合物

生成物 1

HCID 20080518HCID 20080518、化合物収率 76.9%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1140Toluene溶媒

反応条件

温度
80 °C

実験手順

7.3 g of phosphorus oxychloride are added to a solution of 5.75 g of (RS)-1,2-diphenyl-2-(7-cyanooctanamido)ethanone in 30 cm3 of toluene, and the mixture is heated to 80° C. for 6 hours. After treatment, the product obtained is chromatographed on a column 2 cm in diameter containing 60 g of silica gel (50 to 200μ). The column is eluted with 0.6 liter of diisopropyl ether, collecting 50 cm3 fractions. The fractions emerging at between 0.1 liter and 0.6 liter are concentrated under reduced pressure (0.2 kPa). 4.2 g (76%) of (RS)-7-(4,5-diphenyl-2-oxazolyl)-2-methylheptanenitrile are obtained in the form of an oil, which is used directly in the subsequent reaction.

後処理

  1. customAfter treatment, the product obtained
  2. customis chromatographed on a column 2 cm in diameter
  3. additioncontaining 60 g of silica gel (50 to 200μ)
  4. washThe column is eluted with 0.6 liter of diisopropyl ether
  5. customcollecting 50 cm3 fractions
  6. concentrationare concentrated under reduced pressure (0.2 kPa)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7d6541a0dcc043b99c0e9ac1e1a5013b
出典データセット
uspto-grants-1995_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05403852

反応ノート

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