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Triethylamine → FR 121196

HRID 1655195
ノート
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反応式

HRID 1655195 の反応式
Cl.Cl.[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([NH2:12])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4].[F:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([S:20](Cl)(=[O:22])=[O:21])=[CH:16][CH:15]=1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[C:3]([N:6]1[CH2:11][CH2:10][N:9]([NH:12][S:20]([C:17]2[CH:18]=[CH:19][C:14]([F:13])=[CH:15][CH:16]=2)(=[O:22])=[O:21])[CH2:8][CH2:7]1)(=[O:5])[CH3:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 95884-Fluorobenzenesulfonyl chlorideHCID 21701657HCID 21701657、化合物

生成物 1

HCID 131688FR 121196収率 47.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a mixture of 1-acetyl-4-aminopiperazine dihydrochloride (540 mg) and 4-fluorobenzenesulfonyl chloride (535 mg) in dichloromethane (5 ml) was added triethylamine (1.2 ml) in a few minutes with stirring in an ice bath. After stirring for half an hour at the same temperature, the mixture was washed with brine, dried, and concentrated in vacuo. The residue was crystallized from ethanol and recrystallized from a mixture of ethanol and diethyl ether to Yield N-(4-acetyl-1-piperazinyl)-4-fluorobenzenesulfonamide (360 mg) as white crystals.

後処理

  1. stirringAfter stirring for half an hour at the same temperature
  2. washthe mixture was washed with brine
  3. customdried
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customThe residue was crystallized from ethanol
  6. customrecrystallized from a mixture of ethanol and diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-89c0ff71a6e84cfb85879ce888d2d95d
出典データセット
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05250528

反応ノート

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