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Piperidine, 1-(3-chloropropyl)- → HCID 13671866、化合物

HRID 1655324
ノート
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反応式

HRID 1655324 の反応式
[NH2:1][CH:2]([CH2:11][CH2:12][CH:13]([CH3:15])[CH3:14])[CH:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)[OH:4].[Cl:16][CH2:17][CH2:18][CH2:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]1>C1C=CC=CC=1>[ClH:16].[ClH:16].[CH3:14][CH:13]([CH3:15])[CH2:12][CH2:11][CH:2]([NH:1][CH2:17][CH2:18][CH2:19][N:20]1[CH2:25][CH2:24][CH2:23][CH2:22][CH2:21]1)[CH:3]([C:5]1[CH:10]=[CH:9][CH:8]=[CH:7][CH:6]=1)[OH:4]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 79625Piperidine, 1-(3-chloropropyl)-HCID 13671865HCID 13671865、化合物

生成物 1

HCID 13671866HCID 13671866、化合物収率 113.5%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 241Benzene溶媒

実験手順

A mixture of (1RS,2SR)-2-amino-5-methyl-1-phenylhexan-1-ol (1.04 g, 5 mmol) and 1-(3-chloropropyl)piperidine (0.81 g, 5 mmol) in benzene (10 ml) was refluxed for 40 hours. After being cooled, the reaction mixture was concentrated under reduced pressure. The residue was dissolved in ethanol (10 ml), followed by addition of 6N-HCl in EtOH (2 ml). Precipitated crystals were collected by filtration and then recrystallized from ethanol to obtain 1.15 g of the title compound as white crystals (yield: 57%).

後処理

  1. temperaturewas refluxed for 40 hours
  2. temperatureAfter being cooled
  3. concentrationthe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  4. dissolutionThe residue was dissolved in ethanol (10 ml)
  5. additionfollowed by addition of 6N-HCl in EtOH (2 ml)
  6. customPrecipitated crystals
  7. filtrationwere collected by filtration
  8. customrecrystallized from ethanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-e7bcc7f90cd24802bd6f04e9fca54e56
出典データセット
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05250546

反応ノート

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