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Guanidine → HCID 178468834、化合物

HRID 1656566
ノート
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反応式

HRID 1656566 の反応式
[NH2:1][C:2]([NH2:4])=[NH:3].[NH2:5][C:6]1O[CH:8]=[C:9]([CH2:13][CH2:14][C:15]2[CH:25]=[CH:24][C:18]([C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])=[CH:17][CH:16]=2)[C:10]=1[C:11]#[N:12]>C(O)C>[NH2:3][C:2]1[NH:4][C:6]2=[N:5][CH:8]=[C:9]([CH2:13][CH2:14][C:15]3[CH:25]=[CH:24][C:18]([C:19]([O:21][CH2:22][CH3:23])=[O:20])=[CH:17][CH:16]=3)[C:10]2=[C:11]([NH2:12])[N:1]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 3520GuanidineHCID 10826899Ethyl 4-[2-(5-amino-4-cyanofuran-3-yl)ethyl]benzoate

生成物 1

HCID 178468834HCID 178468834、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

To a solution of guanidine free base (prepared from 105 mg of guanidine hydrochloride and 60 mg of sodium ethoxide) in 10 mL of anhydrous ethanol are added 284 mg (1 mmol) of ethyl 4-[2-(2-amino-3-cyanofur-4-yl)ethyl]benzoate. The mixture is heated at reflux for 30 hrs and the solvent then evaporated in vacuo. The residue is chromatographed on silica gel, eluting with 5:95 methanol:methylene chloride, to yield ethyl 4-{2-(2,4-diaminopyrrolo[2,3-d]pyrimidin-5-yl)ethyl}benzoate as a light brown solid; m.p. 202°-204° C. Mass spectrograph calculated for C17H19N5O2 : 325.1538, Found: 325.1543.

後処理

  1. temperatureThe mixture is heated
  2. temperatureat reflux for 30 hrs
  3. customthe solvent then evaporated in vacuo
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel
  5. washeluting with 5:95 methanol

出典と根拠

ORDレコード
ord-72a670814b5243518c237d3feb9e283a
出典データセット
uspto-grants-1993_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05254687

反応ノート

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