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Cyanuric chloride → HCID 53987106、化合物

HRID 1657348
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反応式

HRID 1657348 の反応式
[N:1]1[C:8](Cl)=[N:7][C:5](Cl)=[N:4][C:2]=1Cl.[C:10]1([NH:16][C:17]#[N:18])[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1.[Na]>O1CCOCC1.O>[C:17]([N:16]([C:2]1[N:4]=[C:5]([N:16]([C:17]#[N:18])[C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[N:7]=[C:8]([N:16]([C:17]#[N:18])[C:10]2[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=2)[N:1]=1)[C:10]1[CH:15]=[CH:14][CH:13]=[CH:12][CH:11]=1)#[N:18]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 7954Cyanuric chlorideHCID 86733498HCID 86733498、化合物

生成物 1

HCID 53987106HCID 53987106、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 962Water溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

A solution of 9.20g (0.05 mole) of cyanuric chloride in 100 ml of dioxane was added to 100 ml of ice water. To this mixture at room temperature was added dropwise a solution of 0.15 mole of sodium phenylcyanamide in 70 ml of water over a 30 minute period. After stirring for 3 hours at room temperature, the reaction mixture was refluxed for 16 hours. After cooling to room temperature the reaction mixture was filtered. The residue was washed with water and dried to give 17.2g (80%) of of TNCT, m.p. 209°-215°. Recrystallization from toluene gave 10.8g with an m.p. of 215°-218°.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was refluxed for 16 hours
  2. temperatureAfter cooling to room temperature the reaction mixture
  3. filtrationwas filtered
  4. washThe residue was washed with water
  5. customdried
  6. customto give 17.2g (80%) of of TNCT, m.p. 209°-215°
  7. customRecrystallization from toluene
  8. customgave 10.8g with an m.p. of 215°-218°

出典と根拠

ORDレコード
ord-89ff46dd27154091a2f4a74e45ea4b7c
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03960783

反応ノート

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