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4,6-dichloro-N,N-diphenyl-1,3,5-triazin-2-amine → HCID 21532962、化合物

HRID 1657349
ノート
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反応式

HRID 1657349 の反応式
[C:1]1([N:7]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:8]2[N:13]=[C:12](Cl)[N:11]=[C:10](Cl)[N:9]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[C:22]1([NH:28][C:29]#[N:30])[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=1.[Na]>CC(C)=O.O>[C:1]1([N:7]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=2)[C:8]2[N:13]=[C:12]([N:28]([C:29]#[N:30])[C:22]3[CH:27]=[CH:26][CH:25]=[CH:24][CH:23]=3)[N:11]=[C:10]([N:7]([C:8]#[N:9])[C:1]3[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=3)[N:9]=2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 276474,6-dichloro-N,N-diphenyl-1,3,5-triazin-2-amineHCID 86733498HCID 86733498、化合物

生成物 1

HCID 21532962HCID 21532962、化合物収率 106.1%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 180Acetone溶媒HCID 962Water溶媒

実験手順

To a solution of 31.7g (0.10 mole) of a 2-diphenylamino-4,6-dichloro-s-triazine in 325 ml of acetone at room temperature was added dropwise to a solution of 0.20 mole of sodium phenylcyanamide in 100 ml of water over a 30 minute period. After stirring for 1 hour at room temperature, the reaction mixture was heated at reflux overnight. After cooling the reaction mixture was filtered. The residue was washed with water, acetone and dried to give 25.5g of crude product. Recrystallization from 1500 ml of acetonitrile gave 20.9g of pure DPNCT, m.p. 280°-284°.

後処理

  1. temperaturethe reaction mixture was heated
  2. temperatureat reflux overnight
  3. temperatureAfter cooling the reaction mixture
  4. filtrationwas filtered
  5. washThe residue was washed with water, acetone
  6. customdried

出典と根拠

ORDレコード
ord-674772419f4444618c71eb8fffd54b40
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03960783

反応ノート

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