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Potassium Hydroxide → 10-Methoxy-4H-benzo[4,5]cyclohepta[1,2-b]thiophen-4-one

HRID 1657469
ノート
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反応式

HRID 1657469 の反応式
[OH-].[K+].Br[CH:4]1[CH:13]([O:14][CH3:15])[C:9]2[S:10][CH:11]=[CH:12][C:8]=2[C:7](=[O:16])[C:6]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:5]1=2>CO>[CH3:15][O:14][C:13]1[C:9]2[S:10][CH:11]=[CH:12][C:8]=2[C:7](=[O:16])[C:6]2[CH:17]=[CH:18][CH:19]=[CH:20][C:5]=2[CH:4]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 12274826HCID 12274826、化合物

生成物 1

HCID 282516210-Methoxy-4H-benzo[4,5]cyclohepta[1,2-b]thiophen-4-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

9 g of potassium hydroxide are added to a solution of 17.5 g of 9-bromo-9,10-dihydro-10-methoxy-4H-benzo[4,5]cyclohepta[1,2-b]thiophen-4-one in 400 cc of methanol, and the solution is boiled at reflux for 6 hours. After cooling to 0°-5°, the precipitated crystalline material is filtered off and recrystallized from methanol. The pure 10-methoxy-4H-benzo[4,5] cyclohepta[1,2-b]thiophen-4-one, having a M.P. of 164°-166°, is obtained in this manner. Microanalysis agrees with the formula C14H10O2S. The structure was ascertained with the nuclear magnetic resonance and mass spectrograph spectra.

後処理

  1. temperatureat reflux for 6 hours
  2. temperatureAfter cooling to 0°-5°
  3. filtrationthe precipitated crystalline material is filtered off
  4. customrecrystallized from methanol
  5. customis obtained in this manner

出典と根拠

ORDレコード
ord-902949d0185a4f16a1476d215d69842a
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03960894

反応ノート

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