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Hydrochloric Acid → HCID 178479248、化合物

HRID 1657568
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反応式

HRID 1657568 の反応式
[N+:1]([C:4]1[CH:9]=[CH:8][C:7]([C@H:10]2[CH2:15][CH2:14][C@H:13]([NH:16]C(=O)C)[CH2:12][CH2:11]2)=[CH:6][CH:5]=1)([O-:3])=[O:2].[ClH:20]>CO>[ClH:20].[N+:1]([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([C@H:10]2[CH2:15][CH2:14][C@H:13]([NH2:16])[CH2:12][CH2:11]2)=[CH:8][CH:9]=1)([O-:3])=[O:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 178474954HCID 178474954、化合物

生成物 1

HCID 178479248HCID 178479248、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

A solution of 5.25 g. of trans N-[4-(p-nitrophenyl)cyclohexyl]acetamide (prepared as in Example 81) in 50 ml. of hydrochloric acid and 50 ml. of methanol is heated at reflux for about 72 hours. The bulk of the methanol is then removed under vacuum and the residue dissolved in 100 ml. of hot water. The solution is then made strongly basic and extracted with ether and the organic layer then evaporated to dryness to give trans 4-(p-nitrophenyl)cyclohexylamine (I). The residue is dissolved in a small amount of ether which is then treated with 4.9 g. hydrochloric acid in ether to give 4.78 g. (99% yield) of trans N-4-(p-nitrophenyl)cyclohexylamine hydrochloride (I). The analytical sample has a melting point of 293° to 294° C.

後処理

  1. temperatureat reflux for about 72 hours
  2. customThe bulk of the methanol is then removed under vacuum
  3. dissolutionthe residue dissolved in 100 ml
  4. extractionextracted with ether
  5. customthe organic layer then evaporated to dryness

出典と根拠

ORDレコード
ord-f0dc86981aef4c6eb023fcdac96640fb
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03960961

反応ノート

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