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Phosphate → Trichloroethyl alpha-amino-diethylphosphonoacetate

HRID 1658002
ノート
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反応式

HRID 1658002 の反応式
C1(C)C=CC(S(O)(=O)=O)=CC=1.[NH2:12][CH:13]([P:22]([O:27][CH2:28][CH3:29])([O:24][CH2:25][CH3:26])=[O:23])[C:14]([O:16][CH2:17][C:18]([Cl:21])([Cl:20])[Cl:19])=[O:15].P([O-])([O-])([O-])=O>C(Cl)Cl>[NH2:12][CH:13]([P:22]([O:24][CH2:25][CH3:26])([O:27][CH2:28][CH3:29])=[O:23])[C:14]([O:16][CH2:17][C:18]([Cl:20])([Cl:21])[Cl:19])=[O:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1061PhosphateHCID 21529973Trichloroethyl alpha-amino-diethylphosphonoacetate p-toluenesulfonate

生成物 1

HCID 21529974Trichloroethyl alpha-amino-diethylphosphonoacetate収率 97.8%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Trichloroethyl α-amino-diethylphosphonoacetate p-toluenesulfonate (1.03 g., 2 mmole) is partitioned between methylene chloride (20 ml.) and aqueous phosphate (4 ml. 1M dipotassium phosphate + 6 ml. water). The aqueous phase (pH 6.8) is separated and extracted with an additional portion of methylene chloride (10 ml.). The combined organic solution is washed with saturated brine (10 ml.), dried over magnesium sulfate, and evaporated in vacuo to give trichloroethyl α-amino-diethylphosphonoacetate (0.67 g.) as a pale yellow oil.

後処理

  1. customThe aqueous phase (pH 6.8) is separated
  2. extractionextracted with an additional portion of methylene chloride (10 ml.)
  3. washThe combined organic solution is washed with saturated brine (10 ml.)
  4. dry with materialdried over magnesium sulfate
  5. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-4abc70a87d9947f190d5ba0223faee9e
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03962224

反応ノート

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