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Potassium Carbonate → HCID 20357853、化合物

HRID 1658024
ノート
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反応式

HRID 1658024 の反応式
[CH:1]([NH:3][CH:4](P(OC1C=CC=CC=1)(OC1C=CC=CC=1)=O)[C:5]([O:7][CH2:8][C:9]1[CH:14]=[CH:13][C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])=[CH:11][CH:10]=1)=[O:6])=[S:2].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].Cl[CH2:41][C:42](=O)[CH2:43][O:44][CH3:45]>CC(C)=O>[CH3:45][O:44][CH2:43][C:42]1[CH2:41][S:2][CH:1]=[N:3][C:4]=1[C:5]([O:7][CH2:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]([N+:15]([O-:17])=[O:16])=[CH:13][CH:14]=1)=[O:6]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 203930501-Chloro-3-methoxypropan-2-oneHCID 86733537HCID 86733537、化合物

生成物 1

HCID 20357853HCID 20357853、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

A mixture of p-nitrobenzyl α-thioformamidodiphenylphosphonoacetate (2.43 g), powdered anhydrous potassium carbonate (2.07 g), 1-chloro-3-methoxy-2-propanone (0.67 g), and acetone (25 ml) is stirred under a nitrogen atmosphere at room temperature for 16 hours. The mixture is filtered and the filtrate evaporated under reduced pressure. The residue is dissolved in methylene chloride, washed twice with water and saturated brine, dried over MgSO4, filtered, and evaporated in vacuo to yield crude p-nitrobenzyl 5-methoxymethyl-6H-1,3-thiazine-4-carboxylate.

後処理

  1. filtrationThe mixture is filtered
  2. customthe filtrate evaporated under reduced pressure
  3. dissolutionThe residue is dissolved in methylene chloride
  4. washwashed twice with water and saturated brine
  5. dry with materialdried over MgSO4
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated in vacuo

出典と根拠

ORDレコード
ord-ab82784bf664401d9256ee153f6d91de
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03962224

反応ノート

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