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Ethanol → 2-Hydroxy-5-nitrothiocarbanilide

HRID 1658238
ノート
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反応式

HRID 1658238 の反応式
[C:1](=[S:3])=S.C(O)C.[NH2:7][CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH:9]1[NH2:14]>O>[NH:7]1[CH:8]2[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH:9]2[NH:14][C:1]1=[S:3]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702Ethanol2 回HCID 46101,2-DiaminocyclohexaneHCID 6348Carbon Disulfide

生成物 1

HCID 28238482-Hydroxy-5-nitrothiocarbanilide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 962Water溶媒

実験手順

To a mixture of 67 g. of carbon disulfide in 300 ml. of ethanol is added dropwise with stirring a solution of 100 g. of 1,2-diaminocyclohexane in 100 ml. of ethanol. The resulting solution is stirred one-half hour after addition; liquid eliminated and the residue dissolved in 300 ml. of water and heated at reflux for 18 hours. The precipitate which forms on cooling is filtered off, washed with water and then with ether and dried under reduced pressure to obtain 3a,4,5,6,7,7a-hexahydro-2-benzimidazolin-thione, m.p. 170°C.

後処理

  1. additionTo a mixture of 67 g
  2. stirringThe resulting solution is stirred one-half hour
  3. additionafter addition
  4. dissolutionthe residue dissolved in 300 ml
  5. temperatureat reflux for 18 hours
  6. temperatureon cooling
  7. filtrationis filtered off
  8. washwashed with water
  9. dry with materialwith ether and dried under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-725f456e7c124d14b2d6b200aa96d63c
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03963720

反応ノート

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