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HCID 178448823、化合物 → HCID 178448828、化合物

HRID 1658523
ノート
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反応式

HRID 1658523 の反応式
[CH2:1]([NH:5][C:6]1[C:11]([N+:12]([O-])=O)=[C:10]([SH:15])[N:9]=[C:8]([CH3:16])[C:7]=1[C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[CH2:2][CH2:3][CH3:4]>[Zn].C(O)(=O)C>[NH2:12][C:11]1[C:6]([NH:5][CH2:1][CH2:2][CH2:3][CH3:4])=[C:7]([C:17]([O:19][CH2:20][CH3:21])=[O:18])[C:8]([CH3:16])=[N:9][C:10]=1[SH:15]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 1

HCID 178448823HCID 178448823、化合物

生成物 1

HCID 178448828HCID 178448828、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 23994Zinc触媒HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

6.2 g. of 4-butylamino-6-mercapto-2-methyl-5 -nitropyridine- 3-carboxylic acid, ethyl ester (0.02 mol.) are dissolved in 25 ml. of acetic acid at reflux temperature with stirring. Zinc dust is added cautiously in small portions until the solvent is colorless. The inorganic preceipitate is then filtered off, the solvent removed and the residue dissolved in 10 ml. of methanol. The product, 5-amino-4-butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester, precipitates after the addition of aqueous ammonia, yield 3.6 g. (64%); m.p. 103°-105° (ethyl acetate).

後処理

  1. filtrationThe inorganic preceipitate is then filtered off
  2. customthe solvent removed
  3. dissolutionthe residue dissolved in 10 ml
  4. customThe product, 5-amino-4-butylamino-6-mercapto-2-methylpyridine-3-carboxylic acid, ethyl ester, precipitates
  5. additionafter the addition of aqueous ammonia, yield 3.6 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-5deba5309fdd4ca3affaa13a7164e2e2
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03965108

反応ノート

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