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Acetic Anhydride → 4(3H)-Quinazolinone, 2-(fluoromethyl)-3-(2-methylphenyl)-6-nitro-

HRID 1658723
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反応式

HRID 1658723 の反応式
[F:1][CH2:2][C:3]([NH:5][C:6]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])=[CH:18][C:7]=1[C:8]([NH:10][C:11]1[C:12]([CH3:17])=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=1)=[O:9])=O.C(OC(=O)C)(=O)C.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(O)(=O)C>[F:1][CH2:2][C:3]1[N:10]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][CH:14]=[CH:13][C:12]=2[CH3:17])[C:8](=[O:9])[C:7]2[C:6](=[CH:21][CH:20]=[C:19]([N+:22]([O-:24])=[O:23])[CH:18]=2)[N:5]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 7918Acetic AnhydrideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 215254582-(2-Fluoroacetamido)-N-(2-methylphenyl)-5-nitrobenzamide

生成物 1

HCID 637924(3H)-Quinazolinone, 2-(fluoromethyl)-3-(2-methylphenyl)-6-nitro-収率 99%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

16.5 g(0.05 mol) of N-(2-fluoroacetamido-5-nitrobenzoyl)-o-toluidine and 25.5 g(0.25 mol) of acetic acid anhydride are dissolved in 250 ml of glacial acetic acid. The solution is refluxed for 2 hours under heating. Then, the reaction solution is evaporated to remove solvent. The residue thus obtained is poured into ice-water, and the aqueous mixture is adjusted to pH 9 with potassium carbonate. The crystalline precipitate is collected by filtration. 15.5 g of 2-fluoromethyl-3-(o-tolyl)-6-nitro-4(3H)-quinazolinone are obtained.

後処理

  1. temperatureThe solution is refluxed for 2 hours
  2. temperatureunder heating
  3. customThen, the reaction solution is evaporated
  4. customto remove solvent
  5. customThe residue thus obtained
  6. filtrationThe crystalline precipitate is collected by filtration

出典と根拠

ORDレコード
ord-9ce0482766ac427bbb27024f7829917a
出典データセット
uspto-grants-1976_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US03966731

反応ノート

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