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Acetic Acid → 5-Chloro-6-methoxy-2,3-dihydrospiro[indene-1,3'-pyrrolidine]-2',5'-dione

HRID 1661057
ノート
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反応式

HRID 1661057 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][C:10]=1[O:11][CH3:12])[C:7]([CH2:15][C:16]#[N:17])([C:13]#N)[CH2:6][CH2:5]2.[OH2:18].CC(O)=[O:21]>OS(O)(=O)=O>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:8](=[CH:9][C:10]=1[O:11][CH3:12])[C:7]1([CH2:15][C:16](=[O:18])[NH:17][C:13]1=[O:21])[CH2:6][CH2:5]2
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 176Acetic AcidHCID 962WaterHCID 674292935-chloro-1-(cyanomethyl)-6-methoxy-2,3-dihydro-1H-indene-1-carbonitrile

生成物 1

HCID 592339075-Chloro-6-methoxy-2,3-dihydrospiro[indene-1,3'-pyrrolidine]-2',5'-dione

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 1118Sulfuric Acid溶媒

反応条件

温度
200 °C

実験手順

To a solution of 5-chloro-1-(cyanomethyl)-6-methoxy-2,3-dihydro-1H-indene-1-carbonitrile (Prep17, 520 mg, 2.11 mmol) in AcOH (5.2 ml), H2SO4 (0.364 ml) was added. The mixture was stirred for 15 min at 200° C. Water was added and the mixture extracted with EA twice, solvent was evaporated, dried over Na2SO4, concentrated to give the title compound that was used in the next step without further purification. (540 mg, y=96%).

後処理

  1. extractionthe mixture extracted with EA twice
  2. customsolvent was evaporated
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-f5f06d476696481f9c04a317d8e48c82
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08030322B2

反応ノート

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