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Sodium Methoxide → HCID 57744887、化合物

HRID 1661493
ノート
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反応式

HRID 1661493 の反応式
BrC1SC([C:7]([O:9][CH3:10])=[O:8])=C(NC)C=1C.[CH3:14][O-].[Na+].[Br:17][C:18]1[S:22][C:21]([C:23]([O:25]C)=O)=[C:20]([N:27]([CH3:34])[C:28](=[O:33])[C:29](F)(F)F)[C:19]=1[CH3:35]>CO>[Br:17][C:18]1[S:22][C:21]2[C:23]([OH:25])=[C:29]([C:7]([O:9][CH2:10][CH3:14])=[O:8])[C:28](=[O:33])[N:27]([CH3:34])[C:20]=2[C:19]=1[CH3:35]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 10942334Sodium MethoxideHCID 66743799HCID 66743799、化合物HCID 86631544HCID 86631544、化合物

生成物 1

HCID 57744887HCID 57744887、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Methyl 5-bromo-4-methyl-3-(methylamino)thiophene-2-carboxylate. Sodium methanolate (3.9 mL, 1.9 mmol) was added to a suspension of methyl 5-bromo-4-methyl-3-(2,2,2-trifluoro-N-methylacetamido)thiophene-2-carboxylate (0.70 g, 1.9 mmol) in MeOH (5 mL) and stirred for 1 hour. The solvent was removed, and the residue was dissolved in CHCl3, washed with water, brine, dried over MgSO4, and evaporated. The residue was purified by flash chromatography using EtOAc/hexanes to give the title compound. MS (ESI) m/z: Calculated 264.1; Observed; 265.9. 1H NMR (300 MHz, CDCl3) δ ppm 6.85 (1H, br. s.), 3.79 (3H, s), 3.06 (3H, s), 2.28 (3H, s).

後処理

  1. customThe solvent was removed
  2. dissolutionthe residue was dissolved in CHCl3
  3. washwashed with water, brine
  4. dry with materialdried over MgSO4
  5. customevaporated
  6. customThe residue was purified by flash chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-f904d624e6b74f14901d0168ef73dd23
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08030346B2

反応ノート

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