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Ethanol → HCID 23627582、化合物

HRID 1663262
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反応式

HRID 1663262 の反応式
C(C1C=CC(CC[CH:11]([CH:15]2[C:28]3[C:23](=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)[C:22]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=3[N:16]2[S:29]([C:32]2[CH:37]=[CH:36][C:35]([Cl:38])=[C:34]([Cl:39])[CH:33]=2)(=[O:31])=[O:30])[C:12]([NH2:14])=[O:13])=CC=1)#N.C(=O)([O-])[O-].[NH4+:44].[NH4+:45].[CH2:46](O)[CH3:47]>Cl>[C:23]([C:22]1[CH:21]=[CH:20][C:19]([CH2:46][CH2:47][NH:14][C:12](=[O:13])[CH2:11][CH:15]2[C:28]3[C:23](=[CH:24][CH:25]=[CH:26][CH:27]=3)[C:22]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=3[N:16]2[S:29]([C:32]2[CH:37]=[CH:36][C:35]([Cl:38])=[C:34]([Cl:39])[CH:33]=2)(=[O:30])=[O:31])=[CH:18][CH:17]=1)(=[NH:45])[NH2:44]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 702EthanolHCID 517111Ammonium CarbonateHCID 86635301HCID 86635301、化合物

生成物 1

HCID 23627582HCID 23627582、化合物収率 55%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

実験手順

A solution of N-[2-(4-cyano-phenyl)-ethyl]-2-[5-(3,4-dichloro-benzenesulfonyl)-5,6-dihydro-phenanthridin-6-yl]-acetamide (Example 7) (200 mg, 0.35 mmol) in 9M hydrogen chloride in ethanol (10 mL) was allowed to stand overnight at room temperature, then the mixture was concentrated in vacuo. The residue was dissolved in ethanol (10 mL) and ammonium carbonate (335 mg, 3.5 mmol) was added. The reaction mixture was stirred overnight at room temperature then concentrated in vacuo. The residue was purified by preparative thin-layer chromatography (dichloromethane:methanol:NH4OH=5:1:0.1) to yield 113 mg (55%) of the title compound as white crystals. MS (EI) 594.1 (MH+).

後処理

  1. concentrationthe mixture was concentrated in vacuo
  2. dissolutionThe residue was dissolved in ethanol (10 mL)
  3. concentrationthen concentrated in vacuo
  4. customThe residue was purified by preparative thin-layer chromatography (dichloromethane:methanol:NH4OH=5:1:0.1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-7a081a4170fd49858e752668debe463f
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08034827B2

反応ノート

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