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Phosphorus oxide (P4O10) → HCID 59803672、化合物

HRID 1666223
ノート
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反応式

HRID 1666223 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:7]([CH2:8][CH3:9])[C:6](=[O:10])[N:5]([CH2:11][C:12]#[CH:13])[C:4](=[O:14])[C:3]=1[NH:15][C:16](=O)[C:17]#[C:18][C:19]1[CH:24]=[CH:23][C:22]([O:25][CH3:26])=[C:21]([O:27][CH3:28])[CH:20]=1.O=P12OP3(OP(OP(O3)(O1)=O)(=O)O2)=O>CN(C)C=O>[CH3:28][O:27][C:21]1[CH:20]=[C:19]([C:18]#[C:17][C:16]2[NH:15][C:3]3[C:4](=[O:14])[N:5]([CH2:11][C:12]#[CH:13])[C:6](=[O:10])[N:7]([CH2:8][CH3:9])[C:2]=3[N:1]=2)[CH:24]=[CH:23][C:22]=1[O:25][CH3:26]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 14812Phosphorus oxide (P4O10)HCID 598036863-(3,4-Dimethoxyphenyl)propynoic acid (6-amino-1-ethyl-3-prop-2-ynyl-2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydro-pyrimidin-5-yl)amide

生成物 1

HCID 59803672HCID 59803672、化合物収率 82.6%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

反応条件

温度
100 °C

実験手順

To a solution of 3-(3,4-dimethoxyphenyl)propynoic acid (6-amino-1-ethyl-3-prop-2-ynyl-2,4-dioxo-1,2,3,4-tetrahydro-pyrimidin-5-yl)amide (3.2 g, 8.0 mmol) in 15 ml of dry dimethylformamide was added phosphorous pentoxide (6 g). The mixture was stirred at 100° C. for 10 min and subsequently cooled to room temperature. The product was precipitated by adding water (ca. 100 ml), filtered under reduced pressure, washed thoroughly with water and dried at 70° C., yielding light yellow 8-(3,4-dimethoxyphenylethynyl)-3-ethyl-1-prop-2-ynyl-3,7-dihydro-purine-2,6-dione (2.5 g, 82%).

後処理

  1. temperaturesubsequently cooled to room temperature
  2. customThe product was precipitated
  3. additionby adding water (ca. 100 ml)
  4. filtrationfiltered under reduced pressure
  5. washwashed thoroughly with water
  6. customdried at 70° C.

出典と根拠

ORDレコード
ord-4a30e4eef2674f88aa45d9bd6a79583c
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08044061B2

反応ノート

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