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Dichloromethane → 2-amino-6-bromo-8-ethyl-4-methylpyrido[2,3-d]pyrimidin-7(8H)-one

HRID 1666259
ノート
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反応式

HRID 1666259 の反応式
[NH2:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([CH3:15])[C:5]2[CH:11]=[CH:10][C:9](=[O:12])[N:8]([CH2:13][CH3:14])[C:6]=2[N:7]=1.ClCCl.[Br:19]Br>CC(C)=O>[NH2:1][C:2]1[N:3]=[C:4]([CH3:15])[C:5]2[CH:11]=[C:10]([Br:19])[C:9](=[O:12])[N:8]([CH2:13][CH3:14])[C:6]=2[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 24408BromineHCID 161230622-amino-8-ethyl-4-methylpyrido[2,3-d]pyrimidin-7(8H)-one

生成物 1

HCID 576069632-amino-6-bromo-8-ethyl-4-methylpyrido[2,3-d]pyrimidin-7(8H)-one

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 180Acetone溶媒

実験手順

2-Amino-8-ethyl-4-methylpyrido[2,3-d]pyrimidin-7(8H)-one (2.70 g, 13.2 mmol) was added to dichloromethane (100 mL), and then bromine (0.75 mL, 1.10 equiv.) was added slowly. This reaction mixture was stirred for 3 h at room temperature. After that, the solvent was evaporated nearly 80% volume of reaction mixture under vacuum, and then acetone was added to give 3.54 g 2-Amino-6-bromo-8-ethyl-4-methylpyrido[2,3-d]pyrimidin-7(8H)-one as a tan solid. LC/MS: Calculated for C10H11BrN4O (283.12). Found: 285.15 (M+2). HPLC analytical purity: 97.7%.

後処理

  1. customAfter that, the solvent was evaporated nearly
  2. custom80% volume of reaction mixture under vacuum

出典と根拠

ORDレコード
ord-f8fb870e96c24556a27a519c40967a6c
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08044062B2

反応ノート

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