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Diethyl Ether → 6-Iodoimidazo[1,2-B]pyridazin-2-amine

HRID 1667804
ノート
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反応式

HRID 1667804 の反応式
[I:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:6]([CH:8]=[C:9]([NH:11]C(=O)OC(C)(C)C)[N:10]=2)[N:7]=1.Cl.C(OCC)(=O)C.C(OCC)C>C(OCC)(=O)C>[I:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[N:6]([CH:8]=[C:9]([NH2:11])[N:10]=2)[N:7]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 3283Diethyl EtherHCID 21866389Hydrogen chloride-ethyl acetateHCID 46941915Tert-butyl (6-iodoimidazo[1,2-b]pyridazin-2-yl)carbamate

生成物 1

HCID 574410246-Iodoimidazo[1,2-B]pyridazin-2-amine収率 67%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

実験手順

To a suspension of tert-butyl (6-iodoimidazo[1,2-b]pyridazin-2-yl)carbamate (10.2 g, 28.3 mmol) in ethyl acetate (50 mL) was added 4N hydrochloric acid/ethyl acetate (75 mL), and the mixture was stirred at room temperature for 4 hr. Diethyl ether (200 mL) was added to the reaction mixture, and the precipitate was filtrated. After washing with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate solution, the filtrate was washed with water, acetonitrile and diethyl ether to give the title compound (4.9 g, 67%) as a green powder.

後処理

  1. filtrationthe precipitate was filtrated
  2. washAfter washing with saturated aqueous sodium hydrogencarbonate solution
  3. washthe filtrate was washed with water, acetonitrile and diethyl ether

出典と根拠

ORDレコード
ord-7c6ce4cf91e8445499f27372fb85391c
出典データセット
uspto-grants-2011_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08044049B2

反応ノート

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