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Bicyclo[2.2.1]heptane-1-methanesulfonic acid, 7,7-dimethyl-2-oxo-, (1S)- → (S)-5-Methoxy-1-methyl-pyrrolidine-2-carboxylic acid phenethyl-amide

HRID 1668421
ノート
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反応式

HRID 1668421 の反応式
[CH2:1]([NH:9][C:10]([C@@H:12]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([OH:17])[N:13]1[CH3:18])=[O:11])[CH2:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][CH:4]=1.[C:19]12(CS(O)(=O)=O)C(C)(C)C(CC1)CC2=O>CO>[CH2:1]([NH:9][C:10]([C@@H:12]1[CH2:16][CH2:15][CH:14]([O:17][CH3:19])[N:13]1[CH3:18])=[O:11])[CH2:2][C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][CH:8]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 18462Bicyclo[2.2.1]heptane-1-methanesulfonic acid, 7,7-dimethyl-2-oxo-, (1S)-HCID 66995346(S)-5-Hydroxy-1-methyl-pyrrolidine-2-carboxylic acid phenethyl-amide

生成物 1

HCID 66995375(S)-5-Methoxy-1-methyl-pyrrolidine-2-carboxylic acid phenethyl-amide

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 887Methanol溶媒

実験手順

Product 11B is dissolved hemi-aminal in 10 mL anhydrous methanol and 100 mg 10-camphorsulfonic acid is added. Methanolysis is complete in 1 hour. The resulting material is filtered and concentrated, then reconstituted with ethyl acetate and washed with saturated bicarb followed by drying over anhydrous sodium sulfate, filtered and concentrated. LCMS characterization ES+383.1 (m+1).

後処理

  1. additionis added
  2. filtrationThe resulting material is filtered
  3. concentrationconcentrated
  4. washwashed with saturated bicarb
  5. dry with materialby drying over anhydrous sodium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-ea02397b8c684560b4fb592bcf8002c3
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07989441B2

反応ノート

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