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Methyl 3-aminocrotonate → Methyl 5-benzoyl-2,6-dimethyl-4-(2-methyl-4-oxo-4H-chromen-8-yl)-1,4-dihydropyridine-3-carboxylate

HRID 1669767
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反応式

HRID 1669767 の反応式
[CH3:1][C:2]1[O:3][C:4]2[C:9]([C:10](=[O:12])[CH:11]=1)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=2[CH:13]=[C:14]([C:23](=O)[CH3:24])[C:15]([C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1)=[O:16].[NH2:26]/[C:27](/[CH3:33])=[CH:28]\[C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30]>C(O)C>[C:15]([C:14]1[CH:13]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:9]3[C:4]=2[O:3][C:2]([CH3:1])=[CH:11][C:10]3=[O:12])[C:28]([C:29]([O:31][CH3:32])=[O:30])=[C:27]([CH3:33])[NH:26][C:23]=1[CH3:24])(=[O:16])[C:17]1[CH:18]=[CH:19][CH:20]=[CH:21][CH:22]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 643918Methyl 3-aminocrotonateHCID 673426642-[(2-Methyl-4-oxo-4H-chromen-8-yl)methylene]-1-phenylbutane-1,3-dione

生成物 1

HCID 57503333Methyl 5-benzoyl-2,6-dimethyl-4-(2-methyl-4-oxo-4H-chromen-8-yl)-1,4-dihydropyridine-3-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

250 mg (0.75 mmol) of 2-[(2-methyl-4-oxo-4H-chromen-8-yl)methylene]-1-phenylbutane-1,3-dione are dissolved with 116 mg (1.0 mmol) of methyl 3-aminocrotonate in 5 ml of ethanol and heated under reflux under argon for 24 h. The reaction solution is purified by preparative HPLC. Concentration of the product fractions and crystallization from ethyl acetate result in 158 mg (49% of theory) of the title compound as a yellow solid.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux under argon for 24 h
  3. customThe reaction solution is purified by preparative HPLC
  4. customConcentration of the product fractions and crystallization from ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-b382571d4af346598d07e144758ca185
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07989633B2

反応ノート

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