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Acetic Acid → n-Propyl 5-acetyl-4-(5-chloro-2-methyl-4-oxo-4H-chromen-8-yl)-2,6-dimethyl-1,4-dihydro-pyridine-3-carboxylate

HRID 1669779
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反応式

HRID 1669779 の反応式
[Cl:1][C:2]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([CH:12]=O)=[C:8]2[C:3]=1[C:4](=[O:15])[CH:5]=[C:6]([CH3:14])[O:7]2.[CH3:16][C:17](=O)[CH2:18][C:19](=[O:21])[CH3:20].[NH2:23]/[C:24](/[CH3:32])=[CH:25]\[C:26]([O:28][CH2:29][CH2:30][CH3:31])=[O:27].C(O)(=O)C>CC(O)C>[C:19]([C:18]1[CH:12]([C:9]2[CH:10]=[CH:11][C:2]([Cl:1])=[C:3]3[C:8]=2[O:7][C:6]([CH3:14])=[CH:5][C:4]3=[O:15])[C:25]([C:26]([O:28][CH2:29][CH2:30][CH3:31])=[O:27])=[C:24]([CH3:32])[NH:23][C:17]=1[CH3:16])(=[O:21])[CH3:20]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 31261AcetylacetoneHCID 12706963Propyl 3-aminobut-2-enoateHCID 574388945-Chloro-2-methyl-4-oxo-4H-chromene-8-carbaldehyde

生成物 1

HCID 57503339n-Propyl 5-acetyl-4-(5-chloro-2-methyl-4-oxo-4H-chromen-8-yl)-2,6-dimethyl-1,4-dihydro-pyridine-3-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776
Isopropanol
溶媒

実験手順

40 mg (0.18 mmol) of 5-chloro-2-methyl-4-oxo-4H-chromene-8-carbaldehyde are dissolved with 31 mg (0.18 mmol) of 2,4-pentanedione, 25 mg (0.18 mmol) of n-propyl 3-aminocrotonate and 11 mg (0.18 mmol) of acetic acid in 2 ml of 2-propanol and heated under reflux under argon for 10 h. The solvent is removed in vacuo, and the residue is purified by preparative HPLC. 33 mg (42% of theory) of the title compound are obtained as a yellow solid.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux under argon for 10 h
  3. customThe solvent is removed in vacuo
  4. customthe residue is purified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-135702a762244620ae4b88036cc92951
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07989633B2

反応ノート

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