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4-Amino-3-penten-2-one → HCID 57503351、化合物

HRID 1669792
ノート
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反応式

HRID 1669792 の反応式
[CH3:1][C:2]1[O:3][C:4]2[C:9]([C:10](=[O:12])[CH:11]=1)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=2[CH:13]=[C:14]([C:22](=O)[CH3:23])[C:15]([O:17][CH2:18][CH:19]1[CH2:21][CH2:20]1)=[O:16].[NH2:25][C:26]([CH3:31])=[CH:27][C:28](=[O:30])[CH3:29]>C(O)C>[C:28]([C:27]1[CH:13]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:9]3[C:4]=2[O:3][C:2]([CH3:1])=[CH:11][C:10]3=[O:12])[C:14]([C:15]([O:17][CH2:18][CH:19]2[CH2:21][CH2:20]2)=[O:16])=[C:22]([CH3:23])[NH:25][C:26]=1[CH3:31])(=[O:30])[CH3:29]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 1368734-Amino-3-penten-2-oneHCID 67342865HCID 67342865、化合物

生成物 1

HCID 57503351HCID 57503351、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

648 mg (1.98 mmol) of cyclopropylmethyl 2-[(2-methyl-4-oxo-4H-chromen-8-yl)methylene]-3-oxobutanoate are dissolved with 196 mg (1.98 mmol) of 4-aminopent-3-en-2-one in 10 ml of ethanol and heated under reflux under argon for 24 h. The solvent is removed in vacuo, and the residue is purified by preparative HPLC. Concentration of the product fractions and crystallization from ethyl acetate result in 327 mg (41% of theory) of the title compound as a white solid.

後処理

  • temperatureheated
  • temperatureunder reflux under argon for 24 h
  • customThe solvent is removed in vacuo
  • customthe residue is purified by preparative HPLC
  • customConcentration of the product fractions and crystallization from ethyl acetate
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-843be9352e124a94840983ca4afbdc99
    出典データセット
    uspto-grants-2011_08
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07989633B2

    反応ノート

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