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Acetic Acid → HCID 57503360、化合物

HRID 1669808
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反応式

HRID 1669808 の反応式
[CH3:1][C:2]1[O:3][C:4]2[C:9]([C:10](=[O:12])[CH:11]=1)=[CH:8][CH:7]=[CH:6][C:5]=2[CH:13]=O.O=[C:16]([CH3:24])[CH2:17][C:18]([O:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23])=[O:19].[NH2:25][C:26]([CH3:37])=[CH:27][C:28]([C:30]1[CH:35]=[CH:34][C:33]([F:36])=[CH:32][CH:31]=1)=[O:29].C(O)(=O)C>CC(O)C>[CH3:24][C:16]1[NH:25][C:26]([CH3:37])=[C:27]([C:28](=[O:29])[C:30]2[CH:35]=[CH:34][C:33]([F:36])=[CH:32][CH:31]=2)[CH:13]([C:5]2[CH:6]=[CH:7][CH:8]=[C:9]3[C:4]=2[O:3][C:2]([CH3:1])=[CH:11][C:10]3=[O:12])[C:17]=1[C:18]([O:20][CH2:21][CH2:22][CH3:23])=[O:19]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 4

HCID 176Acetic AcidHCID 74507Propyl acetoacetateHCID 133748832-Methyl-4-oxo-4H-chromene-8-carbaldehydeHCID 67342452HCID 67342452、化合物

生成物 1

HCID 57503360HCID 57503360、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 3776Isopropanol溶媒

実験手順

110 mg (0.54 mmol) of 2-methyl-4-oxo-4H-chromene-8-carbaldehyde are dissolved with 78 mg (0.54 mmol) of n-propyl 3-oxobutanoate, 97 mg (0.54 mmol) of 3-amino-1-(4-fluorophenyl)but-2-en-1-one and 6 μl (0.05 mmol) of acetic acid in 10 ml of 2-propanol and heated under reflux under argon for 30 h. The solvent is removed in vacuo, and the residue is purified by preparative HPLC. 228 mg (87% of theory) of the title compound are obtained as a yellow solid.

後処理

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux under argon for 30 h
  3. customThe solvent is removed in vacuo
  4. customthe residue is purified by preparative HPLC

出典と根拠

ORDレコード
ord-de58744297e44a589229fad15569f551
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07989633B2

反応ノート

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