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Hydrochloric Acid → (S)-3-Amino-1-methyl-1,3,4,5-tetrahydro-2H-benzo[b]azepin-2-one hydrochloride

HRID 1670418
ノート
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反応式

HRID 1670418 の反応式
[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][CH:11]=[CH:12][C:7]=2[CH2:6][CH2:5][C@H:4]([NH:13]C(=O)OC(C)(C)C)[C:3]1=[O:21].[ClH:22]>O1CCOCC1>[ClH:22].[NH2:13][C@H:4]1[CH2:5][CH2:6][C:7]2[CH:12]=[CH:11][CH:10]=[CH:9][C:8]=2[N:2]([CH3:1])[C:3]1=[O:21]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 57443396tert-butyl [(3S)-1-methyl-2-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1H-1-benzazepin-3-yl]carbamate

生成物 1

HCID 67345769(S)-3-Amino-1-methyl-1,3,4,5-tetrahydro-2H-benzo[b]azepin-2-one hydrochloride

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

4.36 g of 7a (15.01 mmol) are taken up in a 250 ml round-bottomed flask and 110 ml of a solution of hydrochloric acid in dioxane (4M) are added. The mixture is stirred for 4 h at AT under argon. After the solvent has been evaporated off, the solid is disintegrated with 25 ml of isopropyl ether, and filter-dried over sintered glass. After drying, 3.1 g of amine 8a in hydrochloride form are obtained, which amine is used directly for the following step.

後処理

  1. customAfter the solvent has been evaporated off
  2. customfilter-dried over sintered glass
  3. customAfter drying

出典と根拠

ORDレコード
ord-659427a0d0204af2998cfc534f12ed08
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07994162B2

反応ノート

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