ホームMCPワークベンチSkills
ホームワークベンチ通知マイページ
llms.txt · MCPガイドプライバシーポリシー · 利用規約 · サポートv1.8.0
  1. ホーム
  2. /反応

Triphenylphosphine → HCID 57748742、化合物

HRID 1670643
ノート
印刷プレビュー

反応式

HRID 1670643 の反応式
Br[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][C@@H:9]2[CH2:17][N:16]3[C@H:11]([CH2:12][O:13][CH2:14][CH2:15]3)[CH2:10]2)=[C:4]([N+:18]([O-:20])=[O:19])[CH:3]=1.[F:21][C:22]1[CH:23]=[CH:24][C:25]2=[C:26]([CH:47]=1)[O:27][CH2:28][C:29]1[C:45]([F:46])=[CH:44][CH:43]=[CH:42][C:30]=1/[C:31]/2=[CH:32]\B1OC(C)(C)C(C)(C)O1.C1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=CC=1.C[O-].[Na+]>O1CCCC1.CO.C([O-])(=O)C.[Pd+2].C([O-])(=O)C>[F:21][C:22]1[CH:23]=[CH:24][C:25]2=[C:26]([CH:47]=1)[O:27][CH2:28][C:29]1[C:45]([F:46])=[CH:44][CH:43]=[CH:42][C:30]=1/[C:31]/2=[CH:32]\[C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([NH:8][C@@H:9]2[CH2:17][N:16]3[C@H:11]([CH2:12][O:13][CH2:14][CH2:15]3)[CH2:10]2)=[C:4]([N+:18]([O-:20])=[O:19])[CH:3]=1
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

7

反応物 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 10942334Sodium MethoxideHCID 57748785HCID 57748785、化合物HCID 67335785HCID 67335785、化合物

生成物 1

HCID 57748742HCID 57748742、化合物収率 89.9%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 167845
palladium(II) acetate
触媒
HCID 21899815MeOH tetrahydrofuran溶媒

反応条件

温度
70 °C

実験手順

Degas three times a mixture of (4-bromo-2-nitro-phenyl)-((7S,8aS)-hexahydro-pyrrolo[2,1-c][1,4]oxazin-7-yl)-amine (0.011 mol, 4.0 g), (E)-3,7-difluoro-11-(4,4,5,5-tetramethyl[1,3,2]dioxaborolan-2-ylmethylene)-6,11-dihydro-dibenzo[b,e]oxepine (0.012 mol, 4.76 g), triphenylphosphine (0.0031 mol, 0.8 g) and sodium methoxide (0.03 mol, 1.6 g) in tetrahydrofuran/methanol (3:1) (120 mL) with nitrogen. Add palladium (II) acetate (1.0 mmol, 240 mg) to the reaction mixture and degas again three times with nitrogen. Heat the reaction mixture at 70° C. for 4 h. Cool the reaction mixture to room temperature, filter through a plug of diatomaceous earth and concentrate the filtrate under reduced pressure to obtain the title compound (5.0 g, crude).

後処理

  1. customDegas three times
  2. temperatureCool the reaction mixture to room temperature
  3. filtrationfilter through a plug of diatomaceous earth
  4. concentrationconcentrate the filtrate under reduced pressure

出典と根拠

ORDレコード
ord-d24a4b987e6d4ffcad5b8557338b2fd0
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07994164B2

反応ノート

読み込み中…

このページの内容参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート