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HCID 67335596、化合物 → HCID 67335638、化合物

HRID 1672159
ノート
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反応式

HRID 1672159 の反応式
C([O:3][C:4](=O)[CH2:5][NH:6][CH2:7][C:8]1([NH:14][C:15]2[CH:16]=[C:17]3[C:21](=[CH:22][CH:23]=2)[NH:20][N:19]=[CH:18]3)[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1)C>Cl>[NH:20]1[C:21]2[C:17](=[CH:16][C:15]([N:14]3[C:8]4([CH2:9][CH2:10][CH2:11][CH2:12][CH2:13]4)[CH2:7][NH:6][CH2:5][C:4]3=[O:3])=[CH:23][CH:22]=2)[CH:18]=[N:19]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

3

反応物 1

HCID 67335596HCID 67335596、化合物

生成物 1

HCID 67335638HCID 67335638、化合物収率 50.2%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒

実験手順

A mixture of {[1-(1H-indazol-5-ylamino)-cyclohexylmethyl]-amino}-acetic acid ethyl ester (0.808 g, 2.45 mmol) in 2N HCl (11 mL) was heated at reflux for 17 hours, then cooled to room temperature and quenched by the careful addition of K2CO3 until no more effervescence was observed. The resulting mixture was extracted with DCM and the combined extracts were dried (MgSO4), filtered and concentrated in vacuo to furnish 1-(1H-indazol-5-yl)-1,4-diaza-spiro[5.5]undecan-2-one (0.350 g, 1.23 mmol, 50%) as a solid that was used directly without further purification.

後処理

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureat reflux for 17 hours
  • customquenched by the careful addition of K2CO3 until no more effervescence
  • extractionThe resulting mixture was extracted with DCM
  • dry with materialthe combined extracts were dried (MgSO4)
  • filtrationfiltered
  • concentrationconcentrated in vacuo
  • 出典と根拠

    ORDレコード
    ord-0e4b7f83f7704762aa2c547187b91f43
    出典データセット
    uspto-grants-2011_08
    DOI
    10.6084/m9.figshare.5104873.v1
    特許番号
    US07998963B2

    反応ノート

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