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Water → HCID 60046937、化合物

HRID 1672317
ノート
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反応式

HRID 1672317 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[C:9]([Cl:12])[CH:10]=2)[N:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:13]([O-:15])=[O:14].[NH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1.O>C(O)(=O)C>[Cl:12][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=1)[N:5]=[CH:4][C:3]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[C:2]2[NH:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6115AnilineHCID 106816704,6-Dichloro-3-nitroquinoline

生成物 1

HCID 60046937HCID 60046937、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

0.6 g (2.46 mmol) 4,6-dichloro-3-nitro-quinoline (Example 23c) and 0.247 ml (2.71 mmol) aniline in 4 ml acetic acid are stirred at rt for 4 h (tlc-control). A precipitate is formed. The reaction mixture is poured into 150 ml water. The solid is filtered off and washed with water and hexane. The filtrate is dissolved in ca. 50 ml diethylether, filtered from insoluble material, and the solvent is evaporated. The residue, yellow crystals, is dried at 60° C. over night. mp: 174-175° C. MS: 300 (M++1); HPLC: tret=10.53 min (Grad 1).

後処理

  1. customA precipitate is formed
  2. filtrationThe solid is filtered off
  3. washwashed with water and hexane
  4. dissolutionThe filtrate is dissolved in ca. 50 ml diethylether
  5. filtrationfiltered from insoluble material
  6. customthe solvent is evaporated
  7. customThe residue, yellow crystals, is dried at 60° C. over night
  8. customtret=10.53 min (Grad 1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-45d44d31b260439b9a40d5d6e93a3b66
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07998972B2

反応ノート

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