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Water → HCID 60046937、化合物

HRID 1672352
ノート
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反応式

HRID 1672352 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=[C:9]([Cl:12])[CH:10]=2)[N:5]=[CH:4][C:3]=1[N+:13]([O-:15])=[O:14].[NH2:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1.O>C(O)(=O)C>[Cl:12][C:9]1[CH:10]=[C:11]2[C:6](=[CH:7][CH:8]=1)[N:5]=[CH:4][C:3]([N+:13]([O-:15])=[O:14])=[C:2]2[NH:16][C:17]1[CH:22]=[CH:21][CH:20]=[CH:19][CH:18]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 962WaterHCID 6115AnilineHCID 106816704,6-Dichloro-3-nitroquinoline

生成物 1

HCID 60046937HCID 60046937、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 176Acetic Acid溶媒

実験手順

0.6 g (2.46 mmol) of 4,6-dichloro-3-nitro-quinoline (step c)) and 0.247 ml (2.71 mmol) of aniline in 4 ml of acetic acid are stirred at room temperature for 4 h (tlc-control). A precipitate is formed. The reaction mixture is poured into 150 ml of water. The solid is filtered off and washed with water and hexane. The filtrate is dissolved in ca. 50 ml of diethylether, filtered from insoluble material, and the solvent is evaporated. The residue (title compound, yellow crystals) is dried at 60° C. overnight. mp: 174-175° C.; ES-MS: m/e0=300.

後処理

  1. customA precipitate is formed
  2. filtrationThe solid is filtered off
  3. washwashed with water and hexane
  4. dissolutionThe filtrate is dissolved in ca. 50 ml of diethylether
  5. filtrationfiltered from insoluble material
  6. customthe solvent is evaporated
  7. dry with materialThe residue (title compound, yellow crystals) is dried at 60° C. overnight

出典と根拠

ORDレコード
ord-52065cc8afe14fee9703b50145836a47
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07998972B2

反応ノート

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