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Hydrochloric Acid → HCID 67329989、化合物

HRID 1672361
ノート
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反応式

HRID 1672361 の反応式
C(OC(=O)[NH:7][CH2:8][CH2:9][S:10]([C:13]1[C:14]2[CH:15]=[CH:16][N:17]=[CH:18][C:19]=2[CH:20]=[C:21]([C:23]2[CH:28]=[CH:27][C:26]([O:29][CH3:30])=[CH:25][CH:24]=2)[CH:22]=1)(=[O:12])=[O:11])(C)(C)C.[ClH:32]>CO.O1CCOCC1>[ClH:32].[ClH:32].[CH3:30][O:29][C:26]1[CH:25]=[CH:24][C:23]([C:21]2[CH:22]=[C:13]([S:10]([CH2:9][CH2:8][NH2:7])(=[O:12])=[O:11])[C:14]3[CH:15]=[CH:16][N:17]=[CH:18][C:19]=3[CH:20]=2)=[CH:28][CH:27]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 2

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 67331428HCID 67331428、化合物

生成物 1

HCID 67329989HCID 67329989、化合物収率 99%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 887Methanol溶媒HCID 312751,4-Dioxane溶媒

実験手順

Treat a slurry of {2-[7-(4-methoxy-phenyl)-isoquinoline-5-sulfonyl]-ethyl}-carbamic acid tert-butyl ester (11.00 g, 24.85 mmol) in anhydrous MeOH (150 mL) with 4N HCl in dioxane (350 mL). Stir the resulting reaction mixture at room temperature overnight, then concentrate in vacuo to ½ volume and treat with excess EtOAc, causing a yellow solid to precipitate. Recover the resulting solid by vacuum filtration under an N2 atmosphere; wash with EtOAc and dry under vacuum (under an N2 atmosphere) to afford the title compound (10.23 g, 99% yield) as a yellow solid: MS (ES): m/z 343.0 (M++H).

後処理

  1. customthe resulting reaction mixture at room temperature overnight
  2. concentrationconcentrate in vacuo
  3. additiontreat with excess EtOAc
  4. customto precipitate
  5. customRecover the resulting solid
  6. filtrationby vacuum filtration under an N2 atmosphere
  7. washwash with EtOAc
  8. customdry under vacuum (under an N2 atmosphere)

出典と根拠

ORDレコード
ord-f4418c86605645939d961814a49b43c0
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07998977B2

反応ノート

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