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4-(Difluoromethyl)benzenemethanol → 4-(Difluoromethyl)benzaldehyde

HRID 1672568
ノート
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反応式

HRID 1672568 の反応式
[Cr](Cl)([O-])(=O)=O.[NH+]1C=CC=CC=1.[F:12][CH:13]([F:22])[C:14]1[CH:19]=[CH:18][C:17]([CH2:20][OH:21])=[CH:16][CH:15]=1>C(Cl)Cl>[F:12][CH:13]([F:22])[C:14]1[CH:15]=[CH:16][C:17]([CH:20]=[O:21])=[CH:18][CH:19]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 574463234-(Difluoromethyl)benzenemethanolHCID 178418287HCID 178418287、化合物

生成物 1

HCID 117688064-(Difluoromethyl)benzaldehyde収率 93%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

Solid pyridinium chlorochromate (8.22 g, 38.1 mmol) was added slowly to a mixture of Example 38B (4.02 g, 25.4 mmol) and celite filter aid (8.5 g) in CH2Cl2 (125 mL) at ambient temperature. The reaction was allowed to proceed for 30 min, and then filtered. The filtrate was concentrated in vacuo to give a black oil. Flash chromatography (Analogix® Intelliflash 280™; 15% EtOAc/hexanes eluant; SF40-115 g column) yielded 3.68 g (93%) of the title compound as a colorless oil. 1HNMR (300 MHz, DMSO-d6) δ 10.09 (s, 1H), 8.08-8.02 (m, 2H), 7.84-7.76 (m, 2H), 7.18 (t, J=55.5, 1H).

このページの内容参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. concentrationThe filtrate was concentrated in vacuo
  3. customto give a black oil

出典と根拠

ORDレコード
ord-6bfcc31382314b48aa96c67e88e75a5b
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US07998993B2

反応ノート

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