HCID 178455336、化合物 → HCID 178516223、化合物

HRID 1672725ノート

反応式

HRID 1672725 の反応式
C([Si](C)(C)[O:6][C@@H:7]1[CH2:12][CH2:11][C@H:10]([N:13]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]2=[O:18])[CH2:9][CH2:8]1)(C)(C)C>Cl.CCO>[OH:6][C@@H:7]1[CH2:8][CH2:9][C@H:10]([N:13]2[CH2:17][CH2:16][CH2:15][C:14]2=[O:18])[CH2:11][CH2:12]1

参加物

4

反応物 1

HCID 178455336HCID 178455336、化合物

生成物 1

HCID 178516223HCID 178516223、化合物

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 313Hydrochloric Acid溶媒HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

Heat a solution of cis-1-[4-(tert-butyl-dimethyl-silanyloxy)-cyclohexyl]-pyrrolidin-2-one (500 mg) in 5 mL of 1N HCl in EtOH to 45° C. for 1 h. Cool the mixture to room temp and concentrate. Dissolve the residue in NaHCO3 (10 mL) and CH2Cl2 (10 mL). Extract the aqueous layer two times with 10 mL of CH2Cl2. Dry the organic layer over Na2SO4, filter and concentrate. Purify the crude material by chromatography to yield the title compound: mass spectrum (m/z): 184 (M+1).

後処理

  1. concentrationconcentrate
  2. dissolutionDissolve the residue in NaHCO3 (10 mL)
  3. extractionExtract the aqueous layer two times with 10 mL of CH2Cl2
  4. dry with materialDry the organic layer over Na2SO4
  5. filtrationfilter
  6. concentrationconcentrate
  7. customPurify the crude material by chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-000a4b6bd78c49beaf6ba122a6f9a46f
出典データセット
uspto-grants-2011_08
特許番号
US07998999B2

反応ノート

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