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Tert-Butylamine → HCID 59540884、化合物

HRID 1677364
ノート
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反応式

HRID 1677364 の反応式
[CH3:1][C:2]1[N:22]([CH2:23][O:24][CH2:25][CH2:26][Si:27]([CH3:30])([CH3:29])[CH3:28])[C:5]2=[N:6][CH:7]=[C:8]([C:10]3[CH:15]=[C:14]([O:16][CH3:17])[C:13]([O:18][CH3:19])=[C:12]([O:20][CH3:21])[CH:11]=3)[N:9]=[C:4]2[C:3]=1[C:31]([OH:33])=O.C1CN([P+](ON2N=NC3C=CC=CC2=3)(N2CCCC2)N2CCCC2)CC1.F[P-](F)(F)(F)(F)F.[C:67]([NH2:71])([CH3:70])([CH3:69])[CH3:68]>CN(C=O)C>[C:67]([NH:71][C:31]([C:3]1[C:4]2[C:5](=[N:6][CH:7]=[C:8]([C:10]3[CH:15]=[C:14]([O:16][CH3:17])[C:13]([O:18][CH3:19])=[C:12]([O:20][CH3:21])[CH:11]=3)[N:9]=2)[N:22]([CH2:23][O:24][CH2:25][CH2:26][Si:27]([CH3:28])([CH3:30])[CH3:29])[C:2]=1[CH3:1])=[O:33])([CH3:70])([CH3:69])[CH3:68]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 6385Tert-ButylamineHCID 2724699PyBOPHCID 59540829HCID 59540829、化合物

生成物 1

HCID 59540884HCID 59540884、化合物収率 66%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

To a solution of 6-Methyl-2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazine-7-carboxylic acid (95 mg) in 1.5 mL of DMF was added PyBOP (128 mg) followed by tert-Butyl amine (70 mg). After stirring for 2 h, the mixture was partitioned between water and diethylether. The organic phase was washed with brine, dried over Na2SO4, filtered, and concentrated. Flash chromatography (4:1 Hexanes:ethylacetate) afforded 70 mg of 6-Methyl-2-(3,4,5-trimethoxy-phenyl)-5-(2-trimethylsilanyl-ethoxymethyl)-5H-pyrrolo[2,3-b]pyrazine-7-carboxylic acid tert-butylamide.

後処理

  1. customthe mixture was partitioned between water and diethylether
  2. washThe organic phase was washed with brine
  3. dry with materialdried over Na2SO4
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated

出典と根拠

ORDレコード
ord-3d97b0acd20d4adf9ec03b0c37e67833
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08008298B2

反応ノート

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