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Dimethyl Sulfate → 3-ethoxy-2-methoxybenzaldehyde

HRID 1678595
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反応式

HRID 1678595 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:11]=[CH:10][CH:9]=[C:6]([CH:7]=[O:8])[C:5]=1[OH:12])[CH3:2].[C:13](=O)([O-])[O-].[K+].[K+].S(OC)(OC)(=O)=O>CN(C)C=O.C(OCC)(=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4]1[C:5]([O:12][CH3:13])=[C:6]([CH:9]=[CH:10][CH:11]=1)[CH:7]=[O:8])[CH3:2]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

6

反応物 3

HCID 6497Dimethyl SulfateHCID 11430Potassium CarbonateHCID 68117O-Ethylvanillin

生成物 1

HCID 24141193-ethoxy-2-methoxybenzaldehyde収率 101.4%

試薬・触媒・溶媒 2

HCID 6228Dimethylformamide溶媒HCID 8857Ethyl Acetate溶媒

反応条件

温度
60 °C

実験手順

To a suspension of 3-ethoxysalicylaldehyde (1.00 g, 6.02 mmol) and potassium carbonate (3.33 g, 24.1 mmol) in N,N-dimethylformamide (10 mL) was added dimethyl sulfate (0.91 g, 7.22 mmol), and the mixture was stirred at 60° C. for 5 hours. The reaction mixture was diluted with ethyl acetate, filtered, and the filtrate was washed with water, and then concentrated under reduced pressure. The residue was purified with silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=7:3) to give the title compound (1.10 g, yield 99%) as an oily matter.

後処理

  1. filtrationfiltered
  2. washthe filtrate was washed with water
  3. concentrationconcentrated under reduced pressure
  4. customThe residue was purified with silica gel column chromatography (hexane/ethyl acetate=7:3)

出典と根拠

ORDレコード
ord-c2db3961a91c4e36a95bf12787835c79
出典データセット
uspto-grants-2011_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08008525B2

反応ノート

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