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Ethanol → HCID 86735514、化合物

HRID 1678848
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反応式

HRID 1678848 の反応式
[NH:1]([C:3]1[N:7]([CH3:8])[N:6]=[C:5]([CH3:9])[C:4]=1[N+:10]([O-:12])=[O:11])[NH2:2].[CH2:13]([O:15][C:16](=[O:27])[C:17](=[CH:23]OCC)[C:18]([C:20]([OH:22])=[O:21])=O)[CH3:14].[CH2:28](O)[CH3:29]>>[CH3:8][N:7]1[C:3]([N:1]2[C:18]([C:20]([O:22][CH2:28][CH3:29])=[O:21])=[C:17]([C:16]([O:15][CH2:13][CH3:14])=[O:27])[CH:23]=[N:2]2)=[C:4]([N+:10]([O-:12])=[O:11])[C:5]([CH3:9])=[N:6]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 3

HCID 702Ethanol2 回HCID 35372575-Hydrazino-1,3-dimethyl-4-nitro-1H-pyrazoleHCID 54255144Ethoxymethylene oxalacetic acid ethyl ester

生成物 1

HCID 86735514HCID 86735514、化合物

実験手順

120 gms. of 5-hydrazino-1,3-dimethyl-4-nitro-1H-pyrazole are dissolved in 500 ml. of absolute ethanol and 173 gms. of ethoxymethylene oxalacetic acid ethyl ester dissolved in 300 ml. of ethanol are slowly added dropwise. After refluxing for 10 hours and distilling off the solvent, the product, 1-(1,3-dimethyl-4-nitro-1H-pyrazol-5-yl)-1H-pyrazole-4,5-dicarboxylic acid, diethyl ester, is obtained as a brown oil, which crystallizes on trituration with cold ether, yield 143 gms. after recrystallization from cyclohexane/benzene, yellow crystals, m.p. 70°-80°.

後処理

  1. temperatureAfter refluxing for 10 hours
  2. distillationdistilling off the solvent

出典と根拠

ORDレコード
ord-24781f9ddb1e45cdaf2d9cf5f563a435
出典データセット
uspto-grants-1978_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04077956

反応ノート

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