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1,3-Diethyl 2-oxopropanedioate → Ethyl 6,7-dichloro-3-hydroxyquinoxaline-2-carboxylate

HRID 1679885
ノート
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反応式

HRID 1679885 の反応式
[Cl:1][C:2]1[C:7]([Cl:8])=[CH:6][C:5]([NH2:9])=[C:4]([NH2:10])[CH:3]=1.O=[C:12]([C:18](OCC)=[O:19])[C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14]>C(O)C>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:5](=[CH:6][C:7]=1[Cl:8])[N:9]=[C:12]([C:13]([O:15][CH2:16][CH3:17])=[O:14])[C:18](=[O:19])[NH:10]2
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 691051,3-Diethyl 2-oxopropanedioateHCID 792974,5-Dichloro-1,2-phenylenediamine

生成物 1

HCID 6320212Ethyl 6,7-dichloro-3-hydroxyquinoxaline-2-carboxylate

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 702Ethanol溶媒

実験手順

A solution of 17.7 g. of 4,5-dichloro-o-phenylenediamine in 200 ml. of anhydrous ethanol was prepared. A 17.4 g. batch of diethyl 2-ketomalonate were added to this solution and the mixture was heated to refluxing temperature for about 17 hours. The volatile constituents were removed by evaporation in vacuo. Recrystallization of the residue from ethanol yielded 20 g. of ethyl 6,7-dichloro-3,4-dihydro-3-oxo-2-quinoxaline carboxylate formed in the above reaction, melting in the range 226°-227° C.

後処理

  1. temperaturethe mixture was heated
  2. temperatureto refluxing temperature for about 17 hours
  3. customThe volatile constituents were removed by evaporation in vacuo
  4. customRecrystallization of the residue from ethanol
  5. customyielded 20 g

出典と根拠

ORDレコード
ord-b26a50b0189e40849a7ae5a5e9cf0d1b
出典データセット
uspto-grants-1981_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04271162

反応ノート

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