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Sodium metaborate → HCID 70575286、化合物

HRID 1680158
ノート
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反応式

HRID 1680158 の反応式
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:21])[C:5]([C:7]1[S:8][CH:9]=[CH:10][C:11]=1[NH:12][C:13]1[C:18]([CH3:19])=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[Cl:20])=O)[CH3:2].B([O-])=O.[Na+]>CN(C)C=O>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:21])[CH2:5][C:7]1[S:8][CH:9]=[CH:10][C:11]=1[NH:12][C:13]1[C:18]([CH3:19])=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=1[Cl:20])[CH3:2]
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 145326Sodium metaborateHCID 70574207HCID 70574207、化合物

生成物 1

HCID 70575286HCID 70575286、化合物

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6228Dimethylformamide溶媒

実験手順

0.32 g (1 mmole) of 3-(2-chloro-6-methylanilino)-2-thiophenglyoxylic acid ethyl ester and 1 g of sodium boranate are warmed to 80° in 10 ml of dimethylformamide for 2 hours. The mixture is then poured onto water and washed with diethyl ether, and the aqueous phase is acidified and extracted with ethyl acetate. Concentration of the organic phase and column chromatography (silica gel/methylene chloride) give, in the first fraction, 3-(2-chloro-6-methylanilino)-2-thiophenacetic acid ethyl ester.

後処理

  1. additionThe mixture is then poured onto water
  2. washwashed with diethyl ether
  3. extractionextracted with ethyl acetate

出典と根拠

ORDレコード
ord-96d01c276ff2437d969da20f26133ecb
出典データセット
uspto-grants-1981_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US04272507

反応ノート

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