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Benzylamine → HCID 19040752、化合物

HRID 1683922
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反応式

HRID 1683922 の反応式
[CH3:1][N:2]([CH3:28])[CH2:3][CH2:4][C:5]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([NH:14][C:15]3[N:16]=[C:17]([S:26][CH3:27])[N:18]=[N:19][C:20]=3[C:21](OCC)=[O:22])[CH:12]=2)[NH:7][CH:6]=1.[CH2:29]([NH2:36])[C:30]1[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=1>C(Cl)Cl>[CH3:28][N:2]([CH3:1])[CH2:3][CH2:4][C:5]1[C:13]2[C:8](=[CH:9][CH:10]=[C:11]([NH:14][C:15]3[N:16]=[C:17]([S:26][CH3:27])[N:18]=[N:19][C:20]=3[C:21]([NH:36][CH2:29][C:30]3[CH:35]=[CH:34][CH:33]=[CH:32][CH:31]=3)=[O:22])[CH:12]=2)[NH:7][CH:6]=1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

4

反応物 2

HCID 7504BenzylamineHCID 19040757HCID 19040757、化合物

生成物 1

HCID 19040752HCID 19040752、化合物収率 22%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirred mixture of 3-(2-dimethylaminoethyl)-5-(6-ethoxycarbonyl-3-methylthio-1,2,4-triazin-5-ylamino)-1H-indole (0.25 g, 0.62 mmol) in methylene chloride (5 mL) at room temperature under nitrogen was added dropwise benzylamine (0.14 mL, 1.25 mmol, 2.0 eq). The resulting reaction mixture was stirred at room temperature under nitrogen for 48 hours, and then filtered. The resulting yellow solid was recrystallized from methanol: ethyl acetate (4:1) to afford the title compound (0.063 g, 22%) as a yellow solid: mp, 207.0°-209.0° C.; FAB HRMS calculated for [C24H27N7OS.H+ ]482.2079, found 462.2054. Anal. calcd. for C24H27N7OS.3/4 H2O: C, 60.67; H, 6.05; N, 20.63. Found: C, 60.58; H, 5.73; N, 20.58.

後処理

  1. customThe resulting reaction mixture
  2. filtrationfiltered
  3. customThe resulting yellow solid was recrystallized from methanol: ethyl acetate (4:1)

出典と根拠

ORDレコード
ord-332967b244a7480882ba92a3e705af5a
出典データセット
uspto-grants-1997_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05639752

反応ノート

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