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Hydrochloric Acid → HCID 19041628、化合物

HRID 1684002
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反応式

HRID 1684002 の反応式
[Br:1][C:2]1[CH:17]=[CH:16][C:5]([CH2:6][N:7]([C:9]2[CH:14]=[CH:13][C:12]([Br:15])=[CH:11][CH:10]=2)N)=[CH:4][CH:3]=1.O=[C:19]([CH3:32])[CH2:20][CH2:21][C:22]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:23]=1[C:24]([O:26][CH3:27])=[O:25].Cl>O1CCOCC1>[Br:15][C:12]1[CH:11]=[C:10]2[C:9](=[CH:14][CH:13]=1)[N:7]([CH2:6][C:5]1[CH:16]=[CH:17][C:2]([Br:1])=[CH:3][CH:4]=1)[C:19]([CH3:32])=[C:20]2[CH2:21][C:22]1[CH:31]=[CH:30][CH:29]=[CH:28][C:23]=1[C:24]([O:26][CH3:27])=[O:25]
参加物反応条件実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 3237420Methyl 2-(3-oxobutyl)benzoateHCID 19041651HCID 19041651、化合物

生成物 1

HCID 19041628HCID 19041628、化合物収率 39.3%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 312751,4-Dioxane溶媒2 回

反応条件

温度
70 °C

実験手順

To a room temperature solution of N-(4-bromobenzyl)-N-(4-bromophenyl)hydrazine (335 mg, 0.941 mmol) and methyl 2-(3-oxobutyl)benzoate (202 mg, 0.98 mmol) in 6 mL dioxane was added 1.5 mL of 4N HCl solution in dioxane. Heated to 70° C. for 16 h, then concentrated, the residue was partitioned between EtOAc and water, then washed with 1M HCl and brine. Dried over sodium sulfate, filtered and concentrated. Purification by flash chromatography (40% CH2Cl2 /Hexanes) provided 195 mg of the title compound.

後処理

  1. concentrationconcentrated
  2. customthe residue was partitioned between EtOAc and water
  3. washwashed with 1M HCl and brine
  4. dry with materialDried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated
  7. customPurification by flash chromatography (40% CH2Cl2 /Hexanes)

出典と根拠

ORDレコード
ord-176559faafca41fa9d7a3dcb5301e3d1
出典データセット
uspto-grants-1997_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US05639780

反応ノート

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