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Triethylamine → HCID 136104957、化合物

HRID 1689994
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反応式

HRID 1689994 の反応式
Cl[C:2]1[C:11]2[C:6](=[CH:7][C:8]([CH3:12])=[CH:9][CH:10]=2)[N:5]=[C:4]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=2[OH:19])[N:3]=1.CCN(CC)CC.[NH2:27][CH:28]1[CH2:33][CH2:32][NH:31][CH2:30][CH2:29]1>C(Cl)Cl>[NH2:27][CH:28]1[CH2:33][CH2:32][N:31]([C:2]2[C:11]3[C:6](=[CH:7][C:8]([CH3:12])=[CH:9][CH:10]=3)[N:5]=[C:4]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][CH:16]=[CH:15][C:14]=3[OH:19])[N:3]=2)[CH2:30][CH2:29]1
参加物実験手順後処理出典と根拠反応ノート

参加物

5

反応物 3

HCID 8471TriethylamineHCID 4243614-PiperidinamineHCID 1361050322-(4-Chloro-7-methylquinazolin-2-yl)-phenol

生成物 1

HCID 136104957HCID 136104957、化合物収率 89%

試薬・触媒・溶媒 1

HCID 6344Dichloromethane溶媒

実験手順

To a stirring solution of 2-(4-Chloro-7-methylquinazolin-2-yl)-phenol (100 mg, 0.35 mmol), Et3N (72 μL, 0.52 mmol), and CH2Cl2 (300 μL) under N2, was added 4-aminopiperidine (54 μL, 0.52 mmol). The mixture was stirred at room temperature for 2 hours. The mixture was evaporated to dryness under reduced pressure. The residue was purified by silica gel chromatography using 98% CH2Cl2/2% MeOH to obtain the desired amine as a white solid (11 mg, 0.31 mmol, 89% yield). LC/MS (10-99%) M/Z 349.3 retention time 2.22 min.

後処理

  1. customThe mixture was evaporated to dryness under reduced pressure
  2. customThe residue was purified by silica gel chromatography

出典と根拠

ORDレコード
ord-77f125bb05ff40b48de0ab3db0fe0202
出典データセット
uspto-grants-2012_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
特許番号
US08153642B2

反応ノート

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